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解決方案 | 土壤中微塑料的PY-GC-MS定性定量分析

閱讀:3473      發(fā)布時(shí)間:2023-2-14
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摘要

每年全球大量廢棄塑料進(jìn)入環(huán)境,分解形成微塑料,目前全球都把微塑料當(dāng)做一個(gè)嚴(yán)重的環(huán)境污染源。環(huán)境中土壤受到微塑料污染,則對(duì)土壤中微塑料分析變得必要。熱裂解可對(duì)此微塑料進(jìn)行有效的分析。本應(yīng)用采用Pyroprobe 6150熱裂解串聯(lián)GC-MS利用微塑料的特征裂片組分對(duì)環(huán)境中土壤的微塑料進(jìn)行定性定量分析。

1. 儀器設(shè)備

1.1 Pyroprobe 6150熱裂解儀,CDS Analytical

6200 全自動(dòng)熱裂解儀 

1.2 Flex-HPSE 全自動(dòng)高效快速溶劑萃取系統(tǒng),萊伯泰科

Flex-HPSE-全自動(dòng)高效快速溶劑萃取儀32 

1.3 M*p-10多通道平行濃縮儀,萊伯泰科

M*p-10 定量平行濃縮儀32 

1.4 GC-MS QP-2010SE氣質(zhì)聯(lián)用儀,島津

2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線

選擇市場(chǎng)常用和主要的6種塑料,分別為聚乙烯PE、聚丙烯PP、聚氯乙烯PVC、聚苯乙烯PS、聚甲基丙烯酸甲酯PMPM,聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯PET。從化學(xué)試劑公司采購(gòu)這6種塑料純品。

熱裂解分析塑料聚合物的樣品量應(yīng)<100µg,土壤中微塑料的含量較低,則更小的固體樣品量是無(wú)法用天平稱取??刹捎酶邷馗邏悍椒▉?lái)溶解塑料到溶劑中,再通過(guò)控制液體進(jìn)樣體積來(lái)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

用天平分別稱取2mg各微塑料,利用高溫高壓萃取方式進(jìn)行溶解,高壓萃取罐10mL , 萃取溫度180℃ ,高壓1500psi ,每次萃取時(shí)間30min ,萃取3次,萃取溶劑為二氯甲烷,最終溶劑定容40mL 。

 

塑料高溫高壓在有機(jī)溶劑萃取后,仍然不是溶液狀態(tài),實(shí)際是懸濁液,只是塑料的顆粒極其小,在充分晃動(dòng)后,6種微塑料顆粒在溶劑中能均勻分散。則盡量取大體積進(jìn)樣,則分析穩(wěn)定性會(huì)更好。CDS Pyroprobe6150的樣品管為20µL ,取滿1個(gè)樣品管為1µg,則可反復(fù)蒸發(fā)干和再加入方式,可分別取1~5管,則為1µg、2µg、3µg、4µg、5µg 。

圖1.  6種微塑料的標(biāo)準(zhǔn)曲線 

圖1. 6種微塑料的標(biāo)準(zhǔn)曲線

3. 樣品前處理

樣品前處理 

取研細(xì)過(guò)篩后的環(huán)境土樣5g,在105℃烘箱中干燥過(guò)夜,與3g硅藻土混合均勻,裝填至10mL的萃取罐中。同樣方法裝填好兩個(gè)萃取罐后,置于HPSE中(多通道運(yùn)行,可同時(shí)萃取多個(gè)樣品),按表1方法萃取。萃取液收集到50-1mL濃縮杯中。

將收集管置于M*p-10中,濃縮溫度40℃,開啟定容功能,定容為1mL,待測(cè)。

表1. HPSE萃取條件

表1. HPSE萃取條件 

4. 儀器條件

熱裂解儀:熱裂解700℃  40s ;interface 300℃ 3min;閥箱300℃;傳輸線320℃ 。

GC-MS:進(jìn)樣口320℃;50:1分流;色譜柱 DB-5 0.25m*30m *0.25µm;柱溫箱40℃保持2min ,10℃/min升到100℃,50℃/min升到300℃,保持3min  ;接口320℃;EI源;SCAN 35-600amu;離子源250℃;溶劑延遲 0.5min 。

 

圖2. 標(biāo)品TIC圖及定量特征組分 

 

圖2. 標(biāo)品TIC圖及定量特征組分

利用熱裂解分析微塑料,主要是通過(guò)裂解腔的高溫來(lái)分解塑料為裂片小分子,這些小分子可以在GC-MS得到分析,從裂片小分子中挑選定量組分和定性組分,則可對(duì)塑料進(jìn)行定性定量分析。

表2. 6種塑料定量和定性特征組分

表2.  6種塑料定量和定性特征組分 

5. 樣品測(cè)試

稱取10g土壤為樣品,進(jìn)行前處理,高溫高壓的溶劑萃取,再進(jìn)行濃縮至1mL,取20µL進(jìn)PY-GC-MS分析,品中檢出PS 25mg/kg ,PP 14mg/kg ,其他塑料未檢出。

6. 結(jié)論

CDS Pyroprobe熱裂解儀利用高溫高壓溶劑萃取和濃縮進(jìn)行處理后,簡(jiǎn)化了土壤中微塑料的前處理步驟,可準(zhǔn)確對(duì)土壤中微塑料進(jìn)行定性定量分析。

7. 方案特點(diǎn)

目前土壤中微塑料的常用前處理方法是浮選、過(guò)濾、濃縮,操作比較繁瑣;且微塑料為顆粒態(tài),在濃縮過(guò)程中,很容易粘在管壁,以及濃縮后向熱裂解進(jìn)樣過(guò)程中,很難有效轉(zhuǎn)移進(jìn)樣品管,則對(duì)定量結(jié)果影響很大;在進(jìn)樣時(shí),微塑料顆粒容易造成GC-MS的過(guò)載,這時(shí)無(wú)法控制進(jìn)樣量,則沒(méi)有辦法應(yīng)對(duì)。

利用高溫高壓溶劑萃取,可將較難把握的塑料固體顆粒轉(zhuǎn)化為容易控制的近乎溶解態(tài)的懸濁液,則微塑料在溶劑中分布均勻,在濃縮時(shí)粘壁少。且不須全部進(jìn)樣熱裂解,可根據(jù)是否過(guò)載和標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍等情況,靈活控制進(jìn)樣量,取濃縮后的1mL中的一定量體積進(jìn)樣即可。

對(duì)塑料這種高聚物的定量較難,利用熱裂解可將塑料高聚物裂解為小分子,結(jié)合GC-MS進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。

則此分析方法簡(jiǎn)化了前處理步驟,提高前處理回收率,再通過(guò)PY-GC-MS可對(duì)土壤中微塑料進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量分析。


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