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前言

歐盟ROHS2.0對電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行了含量0.1%限制，中國的GB/T26572-2011也對電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚進(jìn)行了含量限制，也是0.1%。相對應(yīng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)分別是IEC62321:2008 和GB/T26125-2011，檢測方法主要是電子電氣產(chǎn)品樣品取樣后，利用有機(jī)溶劑溶解，經(jīng)過索氏萃取裝置進(jìn)行萃取，再進(jìn)入GC-MS分析。

本實驗首先利用熱裂解將樣品閃蒸，多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚氣化進(jìn)入GC-MS分析，則PY-GC-MS可以作為粗篩，若分析結(jié)果接近0.1%，再利用索氏提取和GC-MS進(jìn)行準(zhǔn)確定量分析。

1. 試劑

甲苯

2. 分析條件

2.1 熱裂解條件

閃蒸溫度350℃ 閃蒸時間60s；接口300℃；閥箱300℃；傳輸線320℃

2.2 GC-MS條件

分析柱 DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm ；進(jìn)樣口320℃；分流模式10:1 。

色譜柱程序升溫 80℃保持3分鐘，以20℃/分升到320度，保持5分鐘；接口300℃；離子源230℃；四級桿150℃；EI 70ev ；SIM選擇離子監(jiān)測。

表1 目標(biāo)物特征離子

3. 測試

3.1 實驗方法

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，先摸索GC-MS方法及熱裂解方法，標(biāo)準(zhǔn)溶液分析得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，樣品取微量，直接利用熱裂解進(jìn)行閃蒸，進(jìn)入GC-MS進(jìn)行定量分析。

3.2 儀器

熱裂解儀CDS 6200Pyroprobe 、島津GC-MS-QP2010SE

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

5個多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品，分別為一溴聯(lián)苯、三溴聯(lián)苯、四溴聯(lián)苯、三溴聯(lián)苯醚、四溴聯(lián)苯醚，溶劑為甲苯，配置5個組分的混標(biāo)，濃度為2.5ppm ，最終得到1ng、1.5ng、2ng、2.5ng、7.5ng不同含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

圖1. 2.5ng含量標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖

圖2. 一溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3. 三溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖4. 三溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖5. 四溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖6. 四溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)曲線

3.4 樣品分析

樣品為電容元件，共2個樣品，每個樣品取微量，利用熱裂解-GC-MS直接分析。計算公式如下：

X=m×1000/M

X：試樣中PBB、PBDE含量，mg/kg

m: 樣品中PBB、PBDE質(zhì)量，ng

M：樣品稱樣量，μg

圖7. 小電容sim譜圖

圖8. 大電容sim譜圖

3.5 其他

實驗進(jìn)行5種PBB、PBDE組分分析，對2個樣品進(jìn)行SCAN模式檢測，利用NIST14和PBB、PBDE特征離子進(jìn)行檢索，若有疑似組分再購買標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行進(jìn)一步定性定量分析。最后確定無其他PBB、PBDE組分檢出。

圖9. 小電容scan 譜圖

圖10.大電容scan 譜圖

3.6 結(jié)果

分析結(jié)果見下表。

表2 樣品分析結(jié)果及結(jié)論

4. 產(chǎn)品特點

l    數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好：RSD≤1.5%（聚苯乙烯）。

l     溫度范圍：室溫～1300℃，溫度精度達(dá)到±0.1℃，升降溫速率快。

l    加熱速率：加熱速率可控: 10 to 20,000℃/sec（脈沖裂解）或 0.01 to 999.9℃/sec和0.01 to 999.9℃/min(程序裂解）。

l   降溫速率：620℃降溫至50℃需要15秒，而且不需要冷卻氣。

l   程序裂解時每個裂解可以10步操作。

l   不影響GC的其它進(jìn)樣口使用，具有更方便的加熱的樣品傳輸線與GC連接。

l    具有三種操作模式：運(yùn)行，干燥，清洗（1200℃）。