技術(shù)特點
LC-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)
有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)
有機(jī)汞的毒性比無機(jī)汞的毒性強(qiáng)，甲基汞zui強(qiáng)，乙基汞次之。土壤和沉積物中有機(jī)汞會隨著食物鏈進(jìn)入人體對人的身體健康造成威脅，需嚴(yán)格監(jiān)控土壤和沉積物中有機(jī)汞含量。
液相色譜具有優(yōu)異的分離能力，而ICP-MS具有靈敏度高、檢出限低等優(yōu)點，因此將二者結(jié)合起來用于甲基汞、乙基汞、苯基汞的同時測定目前已成為主要的有機(jī)汞檢測方法之一。本文采用堿溶法提取土壤中有機(jī)汞，隨后用聚光科技自主研發(fā)的液相色譜和Expec 7000聯(lián)用技術(shù)檢測提取液中有機(jī)汞含量。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取一定量土壤沉積物（ERM CC580）標(biāo)準(zhǔn)樣品于15mL離心管中，采用堿溶法提取樣品中有機(jī)汞，用0.45um過濾膜過濾，待測。
儀器配置
儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
聚光科技液相色譜儀；
色譜柱：ZORBAX Eclipse Plus C18 4.6x150mm，5μm；流動相A：0.01mol/L乙酸銨+0.12% L-半胱氨酸，PH=7.5；流動相B：甲醇；進(jìn)樣量：50μL。
表1 洗脫梯度
時間/min | 流動相(%) | 流速（ mL/min） | |
A | B | ||
0 | 92.0 | 8.0 | 1.0 |
5 | 92.0 | 45.0 | 1.0 |
6 | 55.0 | 45.0 | 1.0 |
9 | 55.0 | 45.0 | 1.0 |
11 | 92.0 | 8.0 | 1.0 |
表2 Expec 7000的儀器條件
參數(shù) | 設(shè)置 |
RF功率（W） | 1500 |
冷卻氣（L/min） | 14 |
輔助氣（L/min） | 1.0 |
霧化氣（L/min） | 0.85 |
附加氣（O2）流量（mL/min） | 35 |
泵速/（rpm | 30 |
霧化室溫度（℃） | -5℃ |
采樣深度（mm） | 2.90 |
通道數(shù) | 1 |
駐留時間（ms） | 500 |
掃描次數(shù) | 1 |
質(zhì)量數(shù) | 202 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
配制三種有機(jī)汞濃度均為1、5、10、20、50μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。所得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。
圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（1-甲基汞；2-乙基汞；苯基汞）
檢出限
以濃度為1μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量7次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），以3.143SD作為檢出限進(jìn)行計算，各組分檢出限見表3.
表3 被測元素的檢出限
目標(biāo)物 | 檢出限（μg/kg） |
甲基汞 | 0.19 |
乙基汞 | 0.22 |
苯基汞 | 0.16 |
方法精密度及準(zhǔn)確度
采用LC-ICP-MS測定土壤沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品，結(jié)果如表4所示，測量結(jié)果與給定值一致，5次平行測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。
表4沉積物中有機(jī)汞測量結(jié)果
組分 | 給定值（μg/kg） | 平行5次測量結(jié)果（μg/kg） | 平均值 （μg/kg） | RSD% | ||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | ||||
甲基汞 | 75±4 | 76.0 | 69.5 | 71.0 | 68.0 | 71.0 | 71.1 | 4.2 |
乙基汞 | —— | ND | ND | ND | ND | ND | —— | —— |
苯基汞 | —— | ND | ND | ND | ND | ND | —— | —— |
表5 沉積物中有機(jī)汞的加標(biāo)回收率
組分 | 加標(biāo)前測定結(jié)果 （μg/kg） | 加標(biāo)濃度 （μg/kg） | 加標(biāo)后測定結(jié)果 （n=6，μg/kg） | 加標(biāo)回收率/% |
甲基汞 | 71.1 | 500 | 541.8 | 94.1 |
乙基汞 | ND | 500 | 402.0 | 80.4 |
苯基汞 | ND | 500 | 448.7 | 89.7 |
圖2 沉積物及加標(biāo)樣色譜圖
結(jié)論
本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術(shù)測定標(biāo)準(zhǔn)土壤沉積物（ERM CC580）中甲基汞、乙基汞、苯基汞的含量，各組分的檢出限在0.16~0.22ug/kg之間，方法精密度小于5%，測量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致，加標(biāo)回收率為80.4%~90.1%，適用于土壤樣品有機(jī)汞的檢測。
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