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Expec 7000測(cè)定水系沉積物中15種稀土元素

閱讀:2084      發(fā)布時(shí)間:2016-8-10
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技術(shù)特點(diǎn)
微波消解
干擾校正
內(nèi)標(biāo)法

  稀土元素分析一直是分析化學(xué)的一個(gè)重要領(lǐng)域,準(zhǔn)確測(cè)定稀土元素的含量及元素間相互關(guān)系,對(duì)于確定沉積環(huán)境和尋找稀土礦床有重要的意義。
  本文通過(guò)優(yōu)化ICP-MS儀器參數(shù),采用103Rh、115In、187Re內(nèi)標(biāo)元素校正信號(hào)的動(dòng)態(tài)漂移;通過(guò)測(cè)定單個(gè)稀土元素及鋇的氧化物、氫氧化物的產(chǎn)率,計(jì)算出等效干擾濃度,進(jìn)而校正稀土元素分析中多原子離子干擾。采用巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證,測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。
樣品前處理
  準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的標(biāo)準(zhǔn)沉積物,標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GBW07359,于消解罐中,依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合,放置一定的時(shí)間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入消解盤(pán)中,按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后,取出冷卻,使罐內(nèi)壓力降至常壓,開(kāi)蓋,將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中, 160℃進(jìn)行趕酸,定容,待測(cè)。
儀器配置
  儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;
  分析參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 Expec 7000的儀器條件

參數(shù)

設(shè)置

RF功率

1450 w

冷卻氣

14 L/min

輔助氣

0.95L/min

霧化氣

0.95 L/min

泵速

30 rpm

霧化室溫度

2℃

采樣深度

3.63 mm

掃描模式

跳峰

通道數(shù)

3

駐留時(shí)間

10ms

掃描次數(shù)

10

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
  被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 

溶液編號(hào)

元素名稱(chēng)

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/L)

1

15種稀土元素

0、1、5、10、50、

2

銠、銦、錸

50

檢出限
  按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限,見(jiàn)表3;

表3檢出限 

元素

檢出限 (μg/kg)

元素

檢出限(μg/kg)

Y

0.073

Tb

0.032

La

0.081

Dy

0.036

Ce

0.065

Ho

0.020

Pr

0.053

Er

0.017

Nd

0.047

Tm

0.056

Sm

0.026

Yb

0.039

Eu

0.003

Lu

0.047

Gd

0.014

 

 

方法精密度及準(zhǔn)確度
  采用Expec 7000測(cè)定6個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)巖石的認(rèn)證值對(duì)比,考察各元素的準(zhǔn)確度,方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見(jiàn)表4。

元素

樣品認(rèn)證值 (μg/g)

樣品測(cè)定值 (μg/g)

準(zhǔn)確度

精密度(N=6)

Y

9.7±0.7

9.23

95.2%

2.8%

La

13.9±1.0

12.8

92.1%

3.6%

Ce

24±2

25.2

105.0%

4.2%

Pr

2.9±0.3

2.78

95.9%

3.9%

Nd

9.8±0.4

10.7

109.2%

2.4%

Sm

1.9±0.1

2.03

106.8%

3.1%

Eu

0.62±0.03

0.68

109.7%

2.3%

Gd

1.7±0.1

1.59

93.5%

0.8%

Tb

0.29±0.02

0.31

106.9%

1.6%

Dy

1.7±0.1

1.65

97.1%

4.0%

Ho

0.33±0.02

0.35

106.1%

2.5%

Er

0.93±0.09

0.82

88.2%

3.6%

Tm

0.16±0.02

0.17

106.3%

3.3%

Yb

1.0±0.1

0.89

89.0%

1.8%

結(jié)論
  本文采用Expec 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)沉積物(GBW07359)中15種稀土元素含量,元素檢出限在0.003~0.081 μg/kg之間,方法精密度在 0.8% ~ 4.2%之間,測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度良好;結(jié)果表明該方法檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于巖石樣品中稀土元素分析。 

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