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聚光科技(杭州)股份有限...

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LC與Expec7000 聯(lián)用技術分析環(huán)境水中4種砷形態(tài)

閱讀:2738      發(fā)布時間:2016-9-18
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技術特點
  LC-ICP-MS聯(lián)用技術
  快速分離

  環(huán)境水中砷主要以As(III)、As(V)、As(MMA)、As(DMA)4種形態(tài)存在,毒性大小為:As(III)>As(V)>As(MMA)>As(DMA),且MMA和DMA已被證實為潛在的致癌物質(zhì),水中砷的形態(tài)分析目前已受到高度的關注。
  液相色譜與ICP-MS聯(lián)用技術目前是砷形態(tài)分析的重要方法,本文對環(huán)境水進行簡單的過濾處理后,用聚光科技自主研發(fā)的液相色譜和Expec 7000聯(lián)用技術檢測環(huán)境水中As(III)、As(V)、As(MMA)、As(DMA)的含量。
樣品前處理
  取一定量地表水、地表水和污水,用0.45um過濾膜過濾,待測。
儀器配置
  儀器:Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;聚光科技液相色譜儀;質(zhì)譜參數(shù)見表1。
  色譜柱:CNWSep AX保護柱,5.0 x4.0mm,10um;分析柱:CNWSep AX陰離子交換色譜柱250mmx4.0mm,10um;流動相:0.25mmol Na2HPO4+25mmol KH2PO4;進樣量:50μL。
標準溶液配制

表1 Expec 7000的儀器條件

參   數(shù)

設  置

RF功率(W)

1500

冷卻氣(L/min)

14

輔助氣(L/min)

1.0

霧化氣(L/min)

0.886

泵速( rpm)

30 rpm

采樣深度(mm)

2.90

通道數(shù)

1

駐留時間/ms

500

掃描次數(shù)

1

質(zhì)量數(shù)

75

  配制三種有機汞濃度均為2、5、10、20、50、100μg/L的混合標準溶液,用于建立標準曲線。所得到的標準曲線的線性相關系數(shù)均大于0.999。混合標準溶液的色譜圖如圖1所示。

圖1標準溶液色譜圖

(1-As(III);2-DMA;3-MMA;4-As(V))

檢出限
  以濃度為0.1μg/L的混合標準溶液,連續(xù)測量7次,計算標準偏差(SD),以3.143SD作為檢出限進行計算,各組分檢出限見表3。

表2 被測元素的檢出限 

目標物

檢出限(μg/L)

As(III)

0.19

MMA

0.13

DMA

0.20

As(V)

0.26

方法精密度及準確度
  采用質(zhì)控樣驗證方法的準確性和精密度,如表3所示,測量結果與給定值一致,相對誤差小于3%,6次平行測量相對標準偏差小于5%。同時將本方法用于地下水、地表水、廢水中As(III)、As(V)、As(MMA)、As(DMA)的測量,并進行加標回收實驗,結果如表4所示,加標回收率介于95.2%-113.6%。

表3 質(zhì)測量結果及精密度

砷形態(tài)

標準值(μg/L)

6次測量結果檢出限(μg/L)

平均值檢出限(μg/L)

RSD%

相對誤差(%)

1

2

3

4

5

6

AsⅢ

75.2

77.9

74.7

73.5

74.4

73.0

74.8

74.7

2.3

-0.7

DMA

52.9

51.9

51.8

52.4

52.3

52.7

53.3

52.4

1.1

-0.9

MMA

25.1

25.4

25.9

25.8

26.0

24.9

26.6

25.8

2.2

2.7

AsⅤ

17.5

18.6

16.9

17.1

17.7

18.5

17.3

17.7

4.1

1.0

表4 環(huán)境水中4種砷形態(tài)測量結果及加標回收率

組分

樣品名稱

測量結果  (μg/L)

加標濃度  (μg/L)

加標后測量結果(μg/L)

加標回收率(%)

As(III)

地下水

ND

10

11.14

111.4

地表水

ND

10

11.36

113.6

廢水

5.01

10

14.68

96.7

DMA

地下水

ND

10

10.11

101.1

地表水

ND

10

10.68

106.8

廢水

ND

10

10.85

108.5

MMA

地下水

ND

10

10.95

109.5

地表水

ND

10

10.39

103.9

廢水

ND

10

10.67

106.7

As(V)

地下水

6.38

10

17.15

107.7

地表水

ND

10

9.52

95.2

廢水

1.59

10

12.56

109.7

結論
  本文采用LC與Expec 7000聯(lián)用技術測定環(huán)境水中As(III)、As(V)、As(MMA)、As(DMA)的含量,各組分的檢出限在0.29~0.49ug/L之間,方法精密度小于5%,測量結果與標準值一致,加標回收率為95.2%-113.6%,適用于環(huán)境水中4種砷形態(tài)的檢測。

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