引言
當(dāng)代地球科學(xué)的發(fā)展，對(duì)分析測試技術(shù)的要求越來越高。我們?yōu)榱双@得更多地學(xué)研究和環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查評(píng)價(jià)信息，對(duì)地質(zhì)樣品的研究從元素的總量測定、同位素分析到微區(qū)原位分析、形態(tài)分析等。而且，地礦樣品種類不斷增多，從常規(guī)的巖石礦物到各種類型的環(huán)境地球化學(xué)樣品（土壤、沉積物、植物、動(dòng)物等），其特點(diǎn)是基體復(fù)雜、成分變化大、元素含量范圍寬、樣品不均勻等。因此面對(duì)地質(zhì)研究越來越高的要求，樣品前處理及分析檢測技術(shù)都需要不斷改進(jìn)和創(chuàng)新。
ICP-MS因其靈敏度高、線性范圍寬、多元素分析、干擾相對(duì)較少等特點(diǎn)，在地質(zhì)樣品痕量多元素分析方面具有突出的優(yōu)勢，成為各類地質(zhì)樣品中微量多元素分析的有力技術(shù)。
EXPEC 7000測定巖石中15種稀土元素
稀土元素分析一直是分析化學(xué)的一個(gè)重要領(lǐng)域，準(zhǔn)確測定稀土元素的含量及元素間相互關(guān)系，對(duì)于確定巖石沉積環(huán)境和尋找稀土礦床有重要的意義。
聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）通過優(yōu)化ICP-MS儀器參數(shù)，采用103Rh、115In、187Re內(nèi)標(biāo)元素校正信號(hào)的動(dòng)態(tài)漂移；通過測定單個(gè)稀土元素及鋇的氧化物、氫氧化物的產(chǎn)率，計(jì)算出等效干擾濃度，進(jìn)而校正稀土元素分析中多原子離子干擾。采用巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。
樣品前處理
準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)巖石，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GBW07103，于于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測。
儀器配置
儀器：EXPEC 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；分析參數(shù)見表1。
表1 EXPEC 7000的儀器條件
| 參 數(shù) | 設(shè) 置 |
| RF功率(W) | 1450 |
| 冷卻氣(L/min) | 14 |
| 輔助氣(L/min) | 0.95 |
| 霧化氣(L/min) | 0.95 |
| 泵速(rpm) | 30 |
| 霧化室溫度(℃) | 2 |
| 采樣深度(mm) | 3.63 |
| 掃描模式 | 跳峰 |
| 通道數(shù)(個(gè)) | 3 |
| 駐留時(shí)間(ms) | 10 |
| 掃描次數(shù)(次) | 10 |
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
被測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。
表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度
| 溶液 編號(hào) | 元素 名稱 | 標(biāo)準(zhǔn)溶液 濃度(μg/L) |
| 1 | Y、La、Ce、Pr、 Nd、Sm、Eu、 Gd、 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu | 0、1、5、10、50、 |
| 2 | Rh、In、Re | 50 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3：
表3檢出限
| 元素 | 檢出限(μg/kg) | 元素 | 檢出限(μg/kg) |
| 89Y | 0.073 | 159Tb | 0.032 |
| 139La | 0.081 | 163Dy | 0.036 |
| 140Ce | 0.065 | 165Ho | 0.020 |
| 141Pr | 0.053 | 166Er | 0.017 |
| 146Nd | 0.047 | 169Tm | 0.056 |
| 147Sm | 0.026 | 172Yb | 0.039 |
| 153Eu | 0.003 | 175Lu | 0.047 |
| 157Gd | 0.014 |
|
|
方法精密度及準(zhǔn)確度
采用EXPEC 7000測定6個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標(biāo)準(zhǔn)巖石的認(rèn)證值對(duì)比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。
表4 EXPEC 7000測定巖石中稀土元素方法精密度和準(zhǔn)確度
| 元素 | 樣品認(rèn)證值 (μg/g) | 樣品測定值 (μg/g) | 精密度（N=6） |
| 89Y | 62±5 | 58.4 | 2.1% |
| 139La | 54±4 | 55.2 | 1.4% |
| 140Ce | 108±7 | 103 | 3.3% |
| 141Pr | 12.7±0.8 | 12.3 | 1.6% |
| 146Nd | 47±4 | 45.2 | 2.4% |
| 147Sm | 9.7±0.8 | 9.98 | 3.6% |
| 153Eu | 0.85±0.07 | 0.91 | 3.9% |
| 157Gd | 9.3±0.7 | 9.07 | 4.2% |
| 159Tb | 1.65±0.09 | 1.62 | 2.8% |
| 163Dy | 10.2±0.4 | 9.87 | 3.6% |
| 165Ho | 2.05±0.17 | 2.11 | 2.5% |
| 166Er | 6.5±0.3 | 6.25 | 2.7% |
| 169Tm | 1.06±0.09 | 0.94 | 3.1% |
| 172Yb | 7.4±0.5 | 7.02 | 2.4% |
結(jié)論
本文采用EXPEC 7000測定標(biāo)準(zhǔn)巖石（GBW07103）中15種稀土元素含量，元素檢出限在0.003~0.081 μg/kg之間，方法精密度1.4% ~ 4.2%之間，測量結(jié)果表明該方法檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度高，適用于巖石樣品中稀土元素分析。
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