2024年7月26日，國家藥典委員會發(fā)布了2025版《中國藥典》農(nóng)殘檢測《0212藥材和飲片檢定通則藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿》和《2341農(nóng)藥殘留量測定法藥典標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿》，相較2020版《中國藥典》，涉及LC-MS/MS的更新如下：
1) 禁限用農(nóng)藥檢測方法原系2341第五法，現(xiàn)調(diào)整為2341第一法：
a) 甲拌磷方法報告限由0.02mg/kg修訂為0.01mg/kg；
b) 儀器方法B相由乙腈提下改為甲醇體系；
c) 標(biāo)曲點增加5uL的點；
d) LC-MS/MS檢測化合物從30種變?yōu)?2種。
2) 增加相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測定法作為第二法：
a) 藥材品種采用相應(yīng)的前處理方法；
b) 方法中檢測多農(nóng)殘數(shù)量為31種；
c) 方法色譜方法與法1相同。
3) 增加植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法：
a) 植物生長調(diào)節(jié)劑分為法1和法2，法1為59種，法2為9種。
賽默飛作為科學(xué)分析服務(wù)領(lǐng)域的領(lǐng)導(dǎo)者，面對《中國藥典》的更新與變化，引領(lǐng)行業(yè)發(fā)展，提供全流程的完整解決方案。該方案包含了一系列的前處理技術(shù)、色譜柱、質(zhì)譜儀以及專業(yè)的數(shù)據(jù)處理軟件。從樣品的提取、凈化到最終的分析檢測，賽默飛提供一站式的服務(wù)，幫助客戶輕松應(yīng)對藥典更新帶來的挑戰(zhàn)。
賽默飛LC-QQQ平臺：TSQ Quantis及TSQ Quantis Plus
本文將針對第一法藥材及飲片（植物類）中禁用農(nóng)藥多殘留和第二法相關(guān)藥材及飲片品種中農(nóng)藥多殘留測定法LC-MS/MS部分進行介紹。方法色譜條件、質(zhì)譜MRM參數(shù)嚴(yán)格按照公示稿開發(fā)。
儀器參數(shù)
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法1 金銀花基質(zhì)中42種禁用農(nóng)殘MS組分圖
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法2 金銀花基質(zhì)中31種農(nóng)藥MS組分圖
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基質(zhì)樣品穩(wěn)定性
金銀花基質(zhì)中法1的42種禁用農(nóng)殘及法2中31種農(nóng)殘進樣6針得到各組分峰面積，并計算各組分RSD后做堆積柱形圖，如圖所示。可觀察到，73種農(nóng)藥在該濃度下（方法定量限）的峰面積RSD<9%。說明該濃度下73個農(nóng)藥單體的重復(fù)性非常好。
法1金銀花基質(zhì)中42種禁用農(nóng)殘穩(wěn)定性
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法2金銀花基質(zhì)中31種農(nóng)殘穩(wěn)定性
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樣品加標(biāo)回收率
金銀花基質(zhì)中加標(biāo)法2的31種農(nóng)藥低中高三個濃度后進樣得到回收率后，制作得到下圖，通過圖中顯示可以看出31種組分的回收率均在80%-120%之間，回收率良好。
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耗材列表
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小結(jié)
Summary
本文使用賽默飛TSQ Quantis建立了2025版藥典2341公示稿的禁用農(nóng)藥檢測方法金銀花基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線、靈敏度和穩(wěn)定性。
1) 基質(zhì)匹配曲線線性良好。73個目標(biāo)農(nóng)藥單體在金銀花基質(zhì)中的線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。
2) 靈敏度滿足且高于藥典要求。
3) 方法穩(wěn)定性好。不對儀器做任何維護的情況下，連續(xù)測試中藥實際樣品且穿插測試方法定量限濃度的基質(zhì)加標(biāo)溶液，每個農(nóng)藥單體連續(xù)測試6針的峰面積RSD均在10%以內(nèi)。
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