前言

泡沫塑料又稱微孔塑料，是由聚合物構(gòu)成的膜壁和由膜壁分割成的許多小孔組成。本篇文章中測量的硬質(zhì)泡沫塑料是泡沫塑料的一種，它是指無柔韌性，壓縮硬度大，應(yīng)力達(dá)到一定值能產(chǎn)生形變，解除應(yīng)力后不能恢復(fù)原狀的泡沫塑料。人們通常利用硬質(zhì)泡沫塑料的隔熱性和力學(xué)特性將其用作熱絕緣材料和隔音材料，管道和容器等的保溫材料，漂浮材料及減震包裝材料等。

硬質(zhì)泡沫塑料中包含很多封閉的、獨(dú)立的、開放的和連通的孔，不同的孔結(jié)構(gòu)會影響其產(chǎn)品性能。而硬質(zhì)泡沫塑料的開孔率作為其絕緣質(zhì)量的指標(biāo)，是產(chǎn)品生產(chǎn)和評估過程中非常重要的一個需要控制的變量。因此，一個簡便易行且精確的開閉孔率測試方法，對于發(fā)泡工藝研究及產(chǎn)品質(zhì)量控制都有實際意義。在ASTM D2856中提供了空氣比重法測定開孔率的步驟，但是在此標(biāo)準(zhǔn)中所使用的設(shè)備已經(jīng)不再生產(chǎn)。目前，通過美國麥克儀器公司AccuPyc系列真密度儀（圖1）可以精確的測定硬質(zhì)泡沫塑料的開閉孔率。本文詳述了如何使用AccuPyc系列儀器進(jìn)行開孔率測試，并對每一個詳細(xì)步驟和計算過程都進(jìn)行了詳細(xì)的說明。

美國麥克公司的Accupyc儀器基于理想氣體狀態(tài)方程，采用氣體置換法，測量硬質(zhì)泡沫的開閉孔率，符合GBT10799和ASTM D2856標(biāo)準(zhǔn)。Accupyc測試硬質(zhì)泡沫塑料的開孔率方法，操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，測試樣品用量少。僅需要從待測材料中切下兩個邊長為2.5 cm的正方體，接著測定樣品的體積，此時一些閉孔由于切割而變成開孔，必須對其進(jìn)行校正，求出校正后的開孔體積，才能如實表征樣品的泡孔結(jié)構(gòu)并正確評價產(chǎn)品性能。因此，需要在測試樣品上進(jìn)行第二次等面積切割，并再次測定體積，完成由閉孔變成的開孔體積的校正計算。

圖2為Accupyc的設(shè)備示意圖。AccuPyc II采用氣體置換法原理，利用He作為氣體介質(zhì)，置換材料空隙及孔隙中的空氣，獲得材料的實際體積數(shù)據(jù)。如圖所示，樣品在樣品倉中形成密封環(huán)境，打開1閥，氣體進(jìn)入樣品倉，達(dá)到一定壓力后，閥門關(guān)閉，待樣品與氣體達(dá)到平衡后，壓力傳感器讀取此時壓力P1。之后2閥打開，氣體則會從樣品倉擴(kuò)散進(jìn)入擴(kuò)展倉，待兩個倉內(nèi)的氣體和樣品達(dá)到平衡后，壓力傳感器讀取此時壓力P2。之后基于理想氣體狀態(tài)方程PV=nRT，換算出材料的真實體積V，V進(jìn)一步用于開孔率的計算。

圖1為美國麥克儀器公司AccuPyc II 1340全自動氣體置換法真密度儀/開閉孔率分析儀

圖2 美國麥克儀器公司AccuPyc的工作示意圖

實驗步驟

為了獲得準(zhǔn)確的測試結(jié)果，在進(jìn)行樣品分析前，還需要使用實際分析氣體對儀器進(jìn)行體積校正，之后再開始進(jìn)行測試。

1. 樣品準(zhǔn)備。采用刀具，把樣品切割成兩個邊長為2.5 cm的立方體，注意要確保得到的立方體尺寸精確。

2. 稱量質(zhì)量和量取體積。采用萬分之一天平準(zhǔn)確讀取樣品質(zhì)量，讀數(shù)精確到0.0001 g。精確測量切取的兩個立方體的幾何體積Vg，Vg是用于計算開孔體積的關(guān)鍵參數(shù)。

3. 將兩個立方體放置于AccuPyc的樣品池中，蓋好倉蓋，設(shè)定測試條件，點(diǎn)擊Start，開始運(yùn)行測試，此時儀器測定氣體的置換體積Vp1。測試時，通常采用100cc的樣品池。表1中列出了建議采用的測試參數(shù)。

   表1 AccuPyc儀器分析測試參數(shù)

   Purge fill pressure	4.0 psig
   Number of purges	10
   Analysis fill  pressure	4.0 psig
   Number of analyses	10
   Equilibration rate	0.0050 psig/min
   Use run precision?	Yes
   Percent full scale	0.01%

4. 第3步分析結(jié)束后，打開樣品倉蓋，取出兩個立方體，用刀具沿著平行于立方體側(cè)面的線將兩個立方體切三下（參見圖3）。兩個立方體切完之后可得到16個小立方體，此時暴露的表面和由于切割造成的開孔數(shù)會加倍。

5.  將切割好的16個小立方體放入AccuPyc的樣品池中，蓋好倉蓋，點(diǎn)擊OK，繼續(xù)運(yùn)行測試，此時儀器測定其體積Vp2 。

圖3為切割示意圖

開孔率計算

多孔材料中開孔的體積為Voc，該試樣原表面的被切泡孔體積為Vcc，則Vp1和Vp2分別有如下關(guān)系式：

Vp1=Vg-Voc-Vcc               式（1）  

Vp2=Vg-Voc-2Vcc             式（2）

將（1）*2-（2），可得

2Vp1-Vp2=Vg-Voc             式（3）

則Voc為

Voc=Vg-2Vp1+Vp2            式（4）

則開孔率計算如下:

Co=Voc/Vg*100%

總結(jié)

材料的開孔率在產(chǎn)品生產(chǎn)和研發(fā)過程中可用作質(zhì)量控制參考指標(biāo)，通過開孔率數(shù)據(jù)，對發(fā)泡工藝研究及判斷產(chǎn)品質(zhì)量都有實際意義。本文詳述了如何使用AccuPyc II 1340真密度儀儀器進(jìn)行開孔率測試，并對測試原理及計算過程進(jìn)行了詳細(xì)說明。其測試樣品用量少，對試樣表面被切孔的校正也極其簡便，測試結(jié)果精確度高，穩(wěn)定性好，可用作科研和質(zhì)量控制參考指標(biāo)。

麥克活動預(yù)告：

1月10日 顆粒表征樣品準(zhǔn)備與測量數(shù)據(jù)統(tǒng)計的一般知識【許人良博士】

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