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固相萃取儀操作步驟:

時間:2021/3/30閱讀:1142
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基本原理:
固相萃取是從八十年代中期開始發(fā)展起來的項(xiàng)樣品前處理術(shù)。由液固萃取和液相色譜術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提檢測靈敏度。
SPE術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品行富集、分離、凈化,是種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質(zhì),再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì),然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質(zhì),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì),而讓被測物質(zhì)流出;或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì),再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。

操作步驟:
針對填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作般有四步:
1.填料保留目標(biāo)化合物
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----較大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作般有三步:
活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并定的溶劑環(huán)境。
上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集

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