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隱藏“殺手” — 液相色譜儀進(jìn)樣口清洗帽污染
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導(dǎo) 讀
日常使用液相儀器時(shí)，有時(shí)會(huì)遇到出峰異常、殘留較大甚至交叉污染的情況，在排查了流動(dòng)相、色譜柱乃至洗針液溶劑（重新配制或交換）的問題后，那么故障的原因最大可能來源于進(jìn)樣器。除了我們較為常規(guī)的對(duì)管路、高壓定子轉(zhuǎn)子、低壓定子轉(zhuǎn)子的檢查以外，還有一個(gè)比較容易忽略的地方，進(jìn)樣器清洗口帽。
下圖中，白色部分就是進(jìn)樣器的清洗口蓋，下側(cè)黃色部分是進(jìn)樣器清洗口。
圖中左側(cè)（即遠(yuǎn)端）的口是標(biāo)準(zhǔn)清洗口，在這里，針管浸入清洗液中，針管的外部被清洗。右側(cè)（即近端，靠近進(jìn)樣器面板一側(cè)）的，是清洗泵清洗口，在這里，清洗針管外部的清洗液與標(biāo)準(zhǔn)清洗口的不同，可以用不同于標(biāo)準(zhǔn)清洗液清洗針管外部（適用于型號(hào)為SIL-30AC/ACMP、SIL-40XS/X3等含有R3清洗管路的進(jìn)樣器）。
在工作站上建立新方法時(shí)，自動(dòng)進(jìn)樣器默認(rèn)的清洗方式為“進(jìn)樣前后”清洗，如果進(jìn)樣口帽有較多樣品殘留（如下圖），就極有可能就會(huì)出現(xiàn)鬼峰、殘留較大、交叉污染等情況。
遇到此類問題，我們?cè)撊绾尾僮髂兀?/span>
以SIL-20/30進(jìn)樣器為例，請(qǐng)看下面的步驟：
1在初始屏幕按
，顯示 [Z HOME] 屏幕。
2按[Enter]，使進(jìn)樣針移動(dòng)到進(jìn)樣器中央。
3關(guān)閉進(jìn)樣器電源，取下面板，取下清洗口蓋（用手直接往上拔出即可）。
4取下清洗口帽，安裝新的清洗口帽。
清洗口帽分為兩種：
l 一種是無孔清洗口帽(如左下圖)，適用于當(dāng)清洗溶液中包含高揮發(fā)性酸時(shí)使用(例如:甲酸、TFA、醋酸等)；
l 另一種是有孔清洗口帽(如右下圖)，當(dāng)使用其它的清洗溶液時(shí)使用(即使使用上述的清洗溶劑，如果會(huì)發(fā)生交叉污染，請(qǐng)使用有孔的清洗口帽)。
在新機(jī)安裝配件包中，會(huì)配備兩個(gè)有孔和兩個(gè)無孔的清洗口帽，請(qǐng)根據(jù)方法和使用需要配置。
建議更換周期：使用大約10000次進(jìn)樣以后更換。
5安裝清洗口蓋，注意將清洗口蓋壓平，保證其平面水平，否則洗針時(shí)，進(jìn)樣器可能會(huì)報(bào)錯(cuò)。
注：安裝清洗口蓋一定要保證其前后壓緊，從側(cè)面看過去能夠保持水平。(如下圖所示)
6安裝面板，關(guān)閉前門，開機(jī)。等待儀器自檢完成，點(diǎn)擊[Rinse]鍵，觀察進(jìn)樣針是否能夠完成洗針步驟，洗針完成之后請(qǐng)正常使用儀器。
LC-2030/2040/2050/2060系列和LC-40系列儀器步驟同樣類似。