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明明長(zhǎng)著一副金屬臉,你卻是……?

閱讀:279        發(fā)布時(shí)間:2021-5-13

導(dǎo)讀

什么叫金屬?這么簡(jiǎn)單的問(wèn)題還要問(wèn)嗎!可是最近“經(jīng)驗(yàn)豐富”的Analyzer就在這個(gè)問(wèn)題上栽了跟頭。且看其詳。

 

且說(shuō)Analyzer身處實(shí)驗(yàn)室,也算是上至月壤,下至海底錳結(jié)核,至剛?cè)缃饎偸?,至柔如滑石,貴如珍珠,棄若固廢,各行各業(yè),各種材料都見識(shí)過(guò)。可這次就栽在普普通通的金屬材料上了,一時(shí)大意把不是金屬的材料竟當(dāng)作了金屬。這個(gè)讓人翻車的家伙就是↓

 

  

各位請(qǐng)看,它外觀是不是具有光澤,而且沉甸甸,敲擊有金屬聲,活脫脫就是個(gè)金屬塊??墒邱R上翻車就來(lái)了,一時(shí)大意的Analyzer拿它到PDA上一打,竟然“啞火”了,激發(fā)不了!PDA是島津光電直讀光譜儀的簡(jiǎn)稱,它以電弧方式激發(fā)導(dǎo)電樣品中的光譜信號(hào),可進(jìn)行快速而準(zhǔn)確的元素分析。眾所周知,導(dǎo)電是金屬的特性,難道這個(gè)樣品不是金屬?

 

 

PDA-7000光電直讀光譜儀

 

啞火讓人惱火,不過(guò)更要緊的是弄清它激發(fā)不了的原因。一旁的萬(wàn)金油能量色散X射線熒光光譜儀(EDX)早就興奮地張大了嘴,“快到碗里來(lái),我這兒不需要樣品能導(dǎo)電!”EDX測(cè)試的結(jié)果給出了“啞火”的原因——這塊樣品中雖然含有鈷鎳鐵這些金屬元素,但還有高達(dá)15%的硫!難怪PDA不能激發(fā),原來(lái)真不是金屬!可它明明長(zhǎng)著一張金屬臉呀。

 

 

EDX-7000能量色散X射線熒光光譜儀測(cè)試狀態(tài)

 

1 EDX的元素分析結(jié)果

  

Analyzer的好奇心達(dá)到頂峰,開始了一系列的探究行動(dòng)。先切下來(lái)小塊,看看露出的截面,顯微鏡下,更富有金屬光澤了。

 

  

顯微鏡下截面照片

 

在元素成分結(jié)果中,與金屬最不相襯的就是這個(gè)硫元素了,它以什么形態(tài)存在于樣品中呢?先從原子的空間排布入手,讓X射線衍射兄看看。

 

 

 

XRD-7000 X射線衍射儀

 

 

 

XRD結(jié)果表明:

1)樣品中存在Ni3S2和(CoFeNi)9S8;

2)(CoFeNi)9S8推測(cè)是Co9S8中的部分Co被FeNi取代;

3)Fe、Co和Ni可能形成了固溶體;

4)可能存在少量CoO;

5)未觀察到CoS類的化合物;

 

物相結(jié)果顯示,樣品以Ni3S2和(CoFeNi)9S8為主,即硫化物。這一結(jié)論也通過(guò)X射線光電子能譜XPS中元素價(jià)態(tài)的測(cè)試結(jié)果得到了確認(rèn)。

 

  

島津AXIS Supra型光電子能譜儀

 

 

XPS結(jié)果表明:

1)Co,Ni存在金屬態(tài)與+2態(tài);

2)Fe受俄歇干擾嚴(yán)重,仍能判定有金屬態(tài)存在;

3)S主要以硫化物形式存在,也有少量亞硫酸鹽類氧化態(tài),推測(cè)為表面自然氧化所致。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

出動(dòng)了四個(gè)幫手,Analyzer才終于弄清了這個(gè)樣品的成分,把翻的車給拖回來(lái)了,也長(zhǎng)了教訓(xùn),原來(lái)并不是具有光澤、密度大、敲擊錚錚然的就是金屬。金屬的定義是——具有光澤和導(dǎo)熱性導(dǎo)電性可延展性的物質(zhì)。雖然光澤可以肉眼觀察,但導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性和延展性卻不是第一眼就能了解,因此我們常常以掂量輕重、敲敲打打這些經(jīng)驗(yàn)來(lái)判斷,但終究不可靠,遇上這樣的特殊材料就不靈了。

 

這么奇怪的材料來(lái)自哪里呢?細(xì)心的親們大概發(fā)現(xiàn)了,Ni、Co這些都是現(xiàn)在熱門的鋰電池正極材料中的重要元素。三元正極材料中Ni、Co、Mn來(lái)源也是對(duì)應(yīng)的有色礦,而將這些元素從礦物中提取出來(lái)有各種工藝,冶金上分濕法和火法。我們這塊樣品就是典型的火法產(chǎn)物,礦物中的Ni、Co、S等元素在高溫下形成了Ni3S2和(CoFeNi)9S8等形態(tài),它們也具有金屬的光澤,不經(jīng)意間就讓Analyzer吃一塹長(zhǎng)一智,又增了見識(shí)。

 

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