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從粒度到光譜，深度表征納米材料單分散性
在納米科技的領(lǐng)域中，通過(guò)Bottom-Up的方法自下而上組裝起來(lái)的納米材料往往會(huì)展現(xiàn)出許多新奇的特性。例如，銅顆粒達(dá)到納米尺寸時(shí)就變得不能導(dǎo)電，而絕緣的二氧化硅顆粒在20nm時(shí)卻開始導(dǎo)電。此類材料至少有一個(gè)維度的尺寸在0.1-100nm之間。根據(jù)空間受限的維度，可以將納米材料分為零維、一維、二維材料。
納米材料的維度
纖維素納米纖維（CNF）屬于一維納米材料，即在（x,y,z）三維空間中，只有一個(gè)維度（長(zhǎng)度）可以不受限制進(jìn)行延展，整體呈線狀結(jié)構(gòu)。其除了具備輕巧及高強(qiáng)度的特點(diǎn)外，還有許多優(yōu)異的特性，例如高氣體阻隔性能、吸收性能以及優(yōu)異的透光性質(zhì)等。此外，作為一種植物纖維衍生材料，CNF對(duì)于環(huán)境十分友好，可潛在應(yīng)用于汽車、電子電器、包裝等行業(yè)中。
TEMPO氧化的CNF材料
CNF材料的直徑及長(zhǎng)度會(huì)對(duì)其復(fù)合材料的機(jī)械強(qiáng)度有較大的影響，因此，獲取準(zhǔn)確的測(cè)試數(shù)據(jù)是十分必要的。本文聯(lián)合采用納米粒子粒度分析儀及紫外可見分光光度計(jì)對(duì)CNF的纖維長(zhǎng)度及分散性進(jìn)行相關(guān)評(píng)價(jià)。樣品為TEMPO（2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基）氧化的CNF樣品，TEMPO-CNF具有高度分散性及優(yōu)異的透明度，可用在工業(yè)制造如涂料及樹脂橡膠的復(fù)合物中。
01纖維長(zhǎng)度評(píng)價(jià)——納米粒度分析系統(tǒng)
IG-1000納米粒度分析系統(tǒng)
島津IG-1000單納米粒度分析系統(tǒng)，使用島津技術(shù)——誘導(dǎo)光柵測(cè)量原理，通過(guò)在電極兩端施加電壓，使納米粒子在電泳作用下排列形成衍射光柵，停止施加電壓后納米粒子開始擴(kuò)散，通過(guò)測(cè)量衍射光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化來(lái)測(cè)量納米粒子的粒徑大小及分布。IG-1000可以實(shí)現(xiàn)最小0.5nm到百納米范圍內(nèi)粒子的高靈敏度分析，具有*的抗污染能力及良好的重現(xiàn)性。
機(jī)械攪動(dòng)10min（黑線）和120min（紅線）后，粒度尺寸分布圖
由上圖可見，隨著機(jī)械攪拌時(shí)間的增加，TEMPO-CNF的尺寸在下降。10min機(jī)械攪拌后樣品呈現(xiàn)較寬的尺寸分布。其中占比最大的是30nm的纖維，如上圖黑色箭頭所示。經(jīng)過(guò)120min的攪拌后，納米纖維的尺寸變小，分散性得到提高，尺寸分布在10-150nm之間，如上圖紅色箭頭所示，15nm的納米纖維占比最多。
02光學(xué)特性表征——積分球紫外可見分光光度計(jì)
TEMPO-CNF在溶液中的分散性能還可以通過(guò)光學(xué)測(cè)試來(lái)進(jìn)行表征。由于納米纖維處于納米尺度，人的肉眼難以辨識(shí)這種極細(xì)微的分散度差別。而借助于積分球附件，通過(guò)UV-2600i紫外可見分光光度計(jì)的光譜表征則可輕易地進(jìn)行分辨。
機(jī)械攪動(dòng)10min和120min后，正（漫）透射光譜圖
由上圖可見，對(duì)于10min機(jī)械攪拌處理的樣品，200-400nm之間的全透射光強(qiáng)度（紅線）高于正透射光（黑線），說(shuō)明光線在穿透CNF溶液的時(shí)候，部分光的傳播偏離了原來(lái)直線傳播的方向，發(fā)生了改變，這部分光即漫透射光。而對(duì)于120min機(jī)械攪拌處理的樣品，正透射（藍(lán)線）和全透射光（綠線）的譜線幾乎*重合，說(shuō)明CNF溶液處于高度分散的狀態(tài)，沒有發(fā)生聚集。