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從粒度到光譜,深度表征納米材料單分散性

閱讀:939        發(fā)布時(shí)間:2021-4-30

在納米科技的領(lǐng)域中,通過(guò)Bottom-Up的方法自下而上組裝起來(lái)的納米材料往往會(huì)展現(xiàn)出許多新奇的特性。例如,銅顆粒達(dá)到納米尺寸時(shí)就變得不能導(dǎo)電,而絕緣的二氧化硅顆粒在20nm時(shí)卻開始導(dǎo)電。此類材料至少有一個(gè)維度的尺寸在0.1-100nm之間。根據(jù)空間受限的維度,可以將納米材料分為零維、一維、二維材料。

 

  

納米材料的維度

 

纖維素納米纖維(CNF)屬于一維納米材料,即在(x,y,z)三維空間中,只有一個(gè)維度(長(zhǎng)度)可以不受限制進(jìn)行延展,整體呈線狀結(jié)構(gòu)。其除了具備輕巧及高強(qiáng)度的特點(diǎn)外,還有許多優(yōu)異的特性,例如高氣體阻隔性能、吸收性能以及優(yōu)異的透光性質(zhì)等。此外,作為一種植物纖維衍生材料,CNF對(duì)于環(huán)境十分友好,可潛在應(yīng)用于汽車、電子電器、包裝等行業(yè)中。

 

TEMPO氧化的CNF材料

 

CNF材料的直徑及長(zhǎng)度會(huì)對(duì)其復(fù)合材料的機(jī)械強(qiáng)度有較大的影響,因此,獲取準(zhǔn)確的測(cè)試數(shù)據(jù)是十分必要的。本文聯(lián)合采用納米粒子粒度分析儀及紫外可見分光光度計(jì)對(duì)CNF的纖維長(zhǎng)度及分散性進(jìn)行相關(guān)評(píng)價(jià)。樣品為TEMPO(2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基)氧化的CNF樣品,TEMPO-CNF具有高度分散性及優(yōu)異的透明度,可用在工業(yè)制造如涂料及樹脂橡膠的復(fù)合物中。

 

01纖維長(zhǎng)度評(píng)價(jià)——納米粒度分析系統(tǒng)

 

IG-1000納米粒度分析系統(tǒng)

 

島津IG-1000單納米粒度分析系統(tǒng),使用島津技術(shù)——誘導(dǎo)光柵測(cè)量原理,通過(guò)在電極兩端施加電壓,使納米粒子在電泳作用下排列形成衍射光柵,停止施加電壓后納米粒子開始擴(kuò)散,通過(guò)測(cè)量衍射光強(qiáng)度隨時(shí)間的變化來(lái)測(cè)量納米粒子的粒徑大小及分布。IG-1000可以實(shí)現(xiàn)最小0.5nm到百納米范圍內(nèi)粒子的高靈敏度分析,具有*的抗污染能力及良好的重現(xiàn)性。

 

 

機(jī)械攪動(dòng)10min(黑線)和120min(紅線)后,粒度尺寸分布圖

 

由上圖可見,隨著機(jī)械攪拌時(shí)間的增加,TEMPO-CNF的尺寸在下降。10min機(jī)械攪拌后樣品呈現(xiàn)較寬的尺寸分布。其中占比最大的是30nm的纖維,如上圖黑色箭頭所示。經(jīng)過(guò)120min的攪拌后,納米纖維的尺寸變小,分散性得到提高,尺寸分布在10-150nm之間,如上圖紅色箭頭所示,15nm的納米纖維占比最多。

 

02光學(xué)特性表征——積分球紫外可見分光光度計(jì)

 

TEMPO-CNF在溶液中的分散性能還可以通過(guò)光學(xué)測(cè)試來(lái)進(jìn)行表征。由于納米纖維處于納米尺度,人的肉眼難以辨識(shí)這種極細(xì)微的分散度差別。而借助于積分球附件,通過(guò)UV-2600i紫外可見分光光度計(jì)的光譜表征則可輕易地進(jìn)行分辨。

 

 

   

機(jī)械攪動(dòng)10min和120min后,正(漫)透射光譜圖

 

由上圖可見,對(duì)于10min機(jī)械攪拌處理的樣品,200-400nm之間的全透射光強(qiáng)度(紅線)高于正透射光(黑線),說(shuō)明光線在穿透CNF溶液的時(shí)候,部分光的傳播偏離了原來(lái)直線傳播的方向,發(fā)生了改變,這部分光即漫透射光。而對(duì)于120min機(jī)械攪拌處理的樣品,正透射(藍(lán)線)和全透射光(綠線)的譜線幾乎*重合,說(shuō)明CNF溶液處于高度分散的狀態(tài),沒有發(fā)生聚集。

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