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水質(zhì)硝基酚類標(biāo)準(zhǔn)正式實(shí)施,LC-MS/MS方法助您從容應(yīng)對(duì)

閱讀:818        發(fā)布時(shí)間:2020-7-20

 

硝基酚類化合物(Nitrophenols)

硝基酚類化合物是一類重要且常用的化工原料,作為原材料或中間體被廣泛應(yīng)用于*、醫(yī)藥、殺蟲劑、染料、木材防腐劑和橡膠等生產(chǎn)中。伴隨工業(yè)生產(chǎn)過程,含有該類化合物的廢水隨之排放至環(huán)境中。硝基酚類化合物容易在水體及土壤中殘留累積,難以降解,污染環(huán)境,危害人類及動(dòng)植物健康。今年4月24日起,中國(guó)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《HJ1049-2019水質(zhì) 硝基酚類化合物的測(cè)定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》正式實(shí)施,標(biāo)志著對(duì)硝基酚類污染物更嚴(yán)格的監(jiān)測(cè)與控制。下面,請(qǐng)看島津?yàn)槟鷰硭邢趸訙y(cè)定的解決方案。

 

 

 

 島津解決方案 

 

參照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行前處理,地表水采用直接進(jìn)樣法,工業(yè)廢水采用酸堿分配凈化法。上機(jī)分析使用島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050聯(lián)用系統(tǒng),建立了水中硝基酚類化合物的分析方法,5 min內(nèi)即可完成三種硝基酚類化合物的分析。

 

 

島津三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050

 

 

01 儀器條件

 

 

1.  MRM參數(shù)

 

*代表定量離子對(duì)。

 

02 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理

取三種硝基酚類化合物混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液逐級(jí)稀釋成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,并加入內(nèi)標(biāo),混勻待測(cè)。對(duì)地表水樣品,使用醋酸纖維濾膜(0.22 µm)過濾,取1.0 mL 濾液于棕色進(jìn)樣瓶中,加入10 µL內(nèi)標(biāo)使用液,渦旋混勻,上機(jī)分析。對(duì)工業(yè)廢水,用氨水或甲酸調(diào)節(jié)樣品pH值至7~9,取5 mL樣品置于具塞離心管中,加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液,振蕩5min,以4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心5 min。吸取3 mL上層水相溶液(有機(jī)相在下層),用醋酸纖維濾膜(0.22 µm)過濾,然后取1.0 mL濾液于棕色進(jìn)樣瓶中,加10.0 μL內(nèi)標(biāo)使用液,混勻待測(cè)。

 

 結(jié)果與討論

 

線性與檢出限

 

 

三種硝基酚在表2所示濃度范圍內(nèi)線性良好,方法檢出限0.022-0.034 ng/mL,優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求的0.4-0.6 ng/mL。

 

2. 三種硝基酚線性范圍、方法檢出限和測(cè)定下限

 

 

精密度

對(duì)低、中、高三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6針,保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.10~0.20%和0.85~3.30%之間,儀器精密度良好。

 

3. 精密度結(jié)果 (n=6)

 

 

實(shí)際水樣測(cè)試與加標(biāo)回收率 

使用本方法分析了地表水和工業(yè)廢水樣品,結(jié)果見圖1和表4。地表水樣品三個(gè)不同濃度加標(biāo)回收率在86.7%~94.5%之間,工業(yè)廢水樣品三個(gè)不同濃度加標(biāo)回收率在87.0%~96.7%之間,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,方法可靠。地表水加標(biāo)回收樣品色譜圖見圖2。地表水和工業(yè)廢水加標(biāo)回收結(jié)果見圖3。

 

4. 實(shí)際水樣分析結(jié)果

 

 

 

1. 地表水樣品insight色譜圖

 

2. 地表水樣品加標(biāo)insight色譜圖 (1.0 ng/ml)

 

 

3. 地表水和工業(yè)廢水三濃度水平加標(biāo)回收率柱狀圖

 

 結(jié)

 

使用島津LCMS-8050建立了5 min內(nèi)分析水中3種硝基酚類物質(zhì)的方法,靈敏度比標(biāo)準(zhǔn)要求高一個(gè)數(shù)量級(jí)以上。無論是地表水還是基質(zhì)復(fù)雜的工業(yè)廢水,皆能輕松應(yīng)對(duì)。

 

撰稿人:鄺江濛 唐雪

 

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