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深圳市諾亞迪化學(xué)科技有限公司
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特色方案|川貝枇杷糖漿中薄荷腦的測定

時間:2024/3/19閱讀:539
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薄荷腦是一種具有鎮(zhèn)痛、止咳和清涼作用的化學(xué)物質(zhì),但過量使用可能會對人體健康造成危害。

本文建立了川貝枇杷糖漿中薄荷腦的 GC 測定方法。參照 2020 版《中國藥典》色譜條件,采用色譜柱SH-Wax分析川貝枇杷糖漿中薄荷腦,結(jié)果顯示,薄荷腦峰形對稱,理論塔板數(shù)大于5000,薄荷腦與相鄰雜質(zhì)峰基線分離,滿足《中國藥典》要求。此方法可為川貝枇杷糖漿中薄荷腦的檢測提供參考。




實驗部分

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01

實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀;

色譜柱:SH-Wax

(30m,0.32mm×0.25μm;

P/N:221-75895-30); 

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 針式過濾器(P/N:380-00341-05);

GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial

(P/N:227-34002-01);

SHIMSEN Pipet 移液槍:

SHIMSEN Pipet PMII-10

(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100

(P/N:380-00751-04); 

SHIMSEN Pipet PMII-1000

(P/N:380-00751-06)。

02

對照品溶液的制備

取萘適量,精密稱定,加環(huán)己烷制成每1mL 含15mg 的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取薄荷腦對照品75mg,精密稱定,置5mL量瓶中,用環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取1mL,置20mL量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL,加環(huán)己烷至刻度,搖勻,即得。

03

供試品溶液的制備

精密量取本品50mL,加水250mL,照揮發(fā)油測定法(通則2204) 試驗,自測定器上端加水使充滿刻度部分并溢流入燒瓶時為止,加環(huán)己烷3mL,連接回流冷凝管,加熱至沸并保持微沸4小時,放冷,將測定器中的液體移至分液漏斗中,冷凝管及揮發(fā)油測定器內(nèi)壁用少械環(huán)己燒洗滌,并入分液漏斗中,分取環(huán)己烷液,水液再用環(huán)己烷提取2次,每次3mL,用鋪有無水硫酸鈉0.5g的漏斗濾過,合并環(huán)己烷液,置20mL 量瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL,加環(huán)己烷至刻度,搖勻,即得。

04

分析條件

色譜柱:SH-Wax

(30m,0.32 mm×0.25μm

;P/N:221-75895-30) 

柱溫:110°C

載氣:N2
進(jìn)樣口溫度:250°C
分流模式:分流(25:1)
控制模式:恒線速度(33.9cm/s)
檢測器:FID,溫度:240°C
進(jìn)樣量:1μL



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實驗結(jié)果

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按照上述色譜條件(1.4)進(jìn)行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:

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