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【海能實(shí)驗(yàn)室】E500有機(jī)元素分析儀測(cè)定酚醛樹(shù)脂中N、C、H、S、O含量
前言
酚醛樹(shù)脂作為一類(lèi)重要的熱固性高分子材料，因其優(yōu)異的耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度及化學(xué)穩(wěn)定性，被廣泛應(yīng)用于電子封裝、復(fù)合材料、膠黏劑、阻燃材料等領(lǐng)域。其元素組成（尤其是C、H、N、S、O 含量）直接影響材料的交聯(lián)密度、熱穩(wěn)定性、阻燃性能及環(huán)境安全性。
酚醛樹(shù)脂生產(chǎn)廠(chǎng)家及下游企業(yè)（如電子器件制造商、汽車(chē)零部件供應(yīng)商）需嚴(yán)格監(jiān)控元素含量，以進(jìn)行工藝診斷與改進(jìn)性能預(yù)測(cè)和確保產(chǎn)品質(zhì)量符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及環(huán)保法規(guī)。
本方案旨在優(yōu)化E500有機(jī)元素分析儀的測(cè)試參數(shù)，建立一套高效、穩(wěn)定的測(cè)定酚醛樹(shù)脂中C、H、N、S、O的測(cè)試方案。確保 E500 在復(fù)雜有機(jī)基質(zhì)中的適用性，為酚醛樹(shù)脂的質(zhì)量控制與工藝改進(jìn)提供可靠技術(shù)支撐。
儀器與試劑
儀器
海能E500有機(jī)元素分析儀、微量分析天平等。
試劑及材料
載氣：高純氦氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.999%)；
助燃?xì)猓貉鯕?體積分?jǐn)?shù)≥99.999%)；
對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99%)；
三氧化鎢、線(xiàn)狀銅、銀絲、剛玉球、石英棉。
樣品
酚醛樹(shù)脂。
樣品制備
CHNS模式：用錫舟稱(chēng)取5 mg樣品，精確至±0.001 mg，用鑷子將錫舟壓扁并折疊，卷起來(lái)密封，將稱(chēng)量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤(pán)待測(cè)。
O模式：用銀舟稱(chēng)取3 mg樣品，精確至±0.001 mg，用鑷子將錫舟壓扁并折疊，卷起來(lái)密封，將稱(chēng)量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤(pán)待測(cè)。
上機(jī)測(cè)試
將含有樣品的陶瓷坩堝置于E500有機(jī)元素分析儀的樣品盤(pán)中進(jìn)行測(cè)試，儀器參數(shù)設(shè)置如下表：
CHNS模式
方法名稱(chēng) | CHNS模式 5mg |
通氧時(shí)間/s | 40 |
氧氣流量 /(mL/min) | 160 |
斷氧閾值/(%) | 10 |
N 延時(shí)/s | 105 |
C 延時(shí)/s | 180 |
H 延時(shí)/s | 240 |
S延時(shí)/s | 180 |
自動(dòng)歸零/s | 70 |
O模式
方法名稱(chēng) | O模式 |
O延時(shí)/s | 300 |
O2-L | 35 |
02-H | 200 |
自動(dòng)歸零/s | 60 |
實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1、樣品中的 N、C、H、S 含量
經(jīng)過(guò)分析檢測(cè)，酚醛樹(shù)脂中 N、C、H、S含量如下表:
樣品 名稱(chēng) | 取樣量 /mg | N含量 /% | C含量 /% | H含量 /% | S含量 /% |
酚醛 樹(shù)脂 | 5.069 | 4.010 | 75.224 | 5.802 | 0.000 |
5.018 | 3.910 | 75.193 | 5.932 | 0.000 | |
平均值/% | - | 3.960 | 75.209 | 5.867 | 0.000 |
SD/% | - | 0.071 | 0.022 | 0.092 | 0.000 |
2、樣品中的O含量
經(jīng)過(guò)分析檢測(cè)，酚醛樹(shù)脂中O含量如下表:
樣品 名稱(chēng) | 取樣量 /mg | O含量 /% | 平均值 /% | SD /% |
酚醛 樹(shù)脂 | 3.030 | 16.262 | 15.964 | 0.428 |
3.031 | 15.473 | |||
3.033 | 16.156 |
注:上述測(cè)試結(jié)果均為濕基結(jié)果。
注意事項(xiàng)
1、對(duì)于氧模式而言，儀器升溫后等待紅外檢測(cè)值趨于穩(wěn)定或?yàn)?時(shí)后方可開(kāi)始測(cè)試。
2、稱(chēng)量精度是影響測(cè)試結(jié)果的關(guān)鍵因素，因此稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品及樣品時(shí)需要嚴(yán)謹(jǐn)、準(zhǔn)確稱(chēng)量，并保證稱(chēng)量環(huán)境穩(wěn)定。
結(jié)論
通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，對(duì)于酚醛樹(shù)脂而言，E500有機(jī)元素分析儀在“CHNS模式"下僅需5 mg進(jìn)樣在“O 模式"下僅需 3mg進(jìn)樣就可以完成對(duì)于酚醛樹(shù)脂中 N、C、H、S 和 О 元素含量的準(zhǔn)確測(cè)定，并且測(cè)試結(jié)果平行性良好。除此之外，E500有機(jī)元素分析儀的“樣品-灰分原位置換"技術(shù)和120位進(jìn)樣盤(pán)可以更好助力于酚醛樹(shù)脂樣品的連續(xù)大批量檢測(cè)以及化工樣品的研發(fā)工作。
儀器介紹
E500有機(jī)元素分析儀可同時(shí)對(duì)有機(jī)的固體、液體樣品中C、H、N、S、O 元素含量進(jìn)行定量分析測(cè)定, 在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作用?？蓮V泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、食品、石化\ 化工、地礦等領(lǐng)域，是測(cè)試檢驗(yàn)和科學(xué)研究的有效手段。
