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海能未來(lái)技術(shù)集團(tuán)股份有限公司

【海能實(shí)驗(yàn)室】E500有機(jī)元素分析儀測(cè)定酚醛樹(shù)脂中N、C、H、S、O含量

時(shí)間:2025-6-9 閱讀:24
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前言


酚醛樹(shù)脂作為一類(lèi)重要的熱固性高分子材料,因其優(yōu)異的耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度及化學(xué)穩(wěn)定性,被廣泛應(yīng)用于電子封裝、復(fù)合材料、膠黏劑、阻燃材料等領(lǐng)域。其元素組成(尤其是C、H、N、S、O 含量)直接影響材料的交聯(lián)密度、熱穩(wěn)定性、阻燃性能及環(huán)境安全性。


酚醛樹(shù)脂生產(chǎn)廠(chǎng)家及下游企業(yè)(如電子器件制造商、汽車(chē)零部件供應(yīng)商)需嚴(yán)格監(jiān)控元素含量,以進(jìn)行工藝診斷與改進(jìn)性能預(yù)測(cè)和確保產(chǎn)品質(zhì)量符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及環(huán)保法規(guī)。

圖片


本方案旨在優(yōu)化E500有機(jī)元素分析儀的測(cè)試參數(shù),建立一套高效、穩(wěn)定的測(cè)定酚醛樹(shù)脂中C、H、N、S、O的測(cè)試方案。確保 E500 在復(fù)雜有機(jī)基質(zhì)中的適用性,為酚醛樹(shù)脂的質(zhì)量控制與工藝改進(jìn)提供可靠技術(shù)支撐。


儀器與試劑



儀器


海能E500有機(jī)元素分析儀、微量分析天平等。

圖片

試劑及材料


載氣:高純氦氣(體積分?jǐn)?shù)99.999%);

助燃?xì)猓貉鯕?體積分?jǐn)?shù)99.999%);

對(duì)氨基苯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品(純度>99%);

三氧化鎢、線(xiàn)狀銅、銀絲、剛玉球、石英棉。


樣品


酚醛樹(shù)脂。



樣品制備


CHNS模式:用錫舟稱(chēng)取5 mg樣品,精確至±0.001 mg,用鑷子將錫舟壓扁并折疊,卷起來(lái)密封,將稱(chēng)量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤(pán)待測(cè)。


O模式:用銀舟稱(chēng)取3 mg樣品,精確至±0.001 mg,用鑷子將錫舟壓扁并折疊,卷起來(lái)密封,將稱(chēng)量好的樣品置于陶瓷坩堝中后放入儀器樣品盤(pán)待測(cè)。


上機(jī)測(cè)試



將含有樣品的陶瓷坩堝置于E500有機(jī)元素分析儀的樣品盤(pán)中進(jìn)行測(cè)試,儀器參數(shù)設(shè)置如下表:

CHNS模式

方法名稱(chēng)

CHNS模式 5mg

通氧時(shí)間/s

40

氧氣流量 /(mL/min)

160

斷氧閾值/(%)

10

N 延時(shí)/s

105

C 延時(shí)/s

180

H 延時(shí)/s

240

S延時(shí)/s

180

自動(dòng)歸零/s

70


O模式

方法名稱(chēng)

O模式

O延時(shí)/s

300

O2-L

35

02-H

200

自動(dòng)歸零/s

60



實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)



1、樣品中的 N、C、H、S 含量


經(jīng)過(guò)分析檢測(cè),酚醛樹(shù)脂中 N、C、H、S含量如下表:

樣品

名稱(chēng)

取樣量

/mg

N含量

/%

C含量

/%

H含量

/%

S含量

/%

酚醛

樹(shù)脂

5.069

4.010

75.224

5.802

0.000

5.018

3.910

75.193

5.932

0.000

平均值/%

-

3.960

75.209

5.867

0.000

SD/%

-

0.071

0.022

0.092

0.000


2、樣品中的O含量


經(jīng)過(guò)分析檢測(cè),酚醛樹(shù)脂中O含量如下表:

樣品

名稱(chēng)

取樣量

/mg

O含量

/%

平均值

/%

SD

/%

酚醛

樹(shù)脂

3.030

16.262

15.964

0.428

3.031

15.473

3.033

16.156


注:上述測(cè)試結(jié)果均為濕基結(jié)果。



注意事項(xiàng)



1、對(duì)于氧模式而言,儀器升溫后等待紅外檢測(cè)值趨于穩(wěn)定或?yàn)?時(shí)后方可開(kāi)始測(cè)試。


2、稱(chēng)量精度是影響測(cè)試結(jié)果的關(guān)鍵因素,因此稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)品及樣品時(shí)需要嚴(yán)謹(jǐn)、準(zhǔn)確稱(chēng)量,并保證稱(chēng)量環(huán)境穩(wěn)定。



結(jié)論



通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,對(duì)于酚醛樹(shù)脂而言,E500有機(jī)元素分析儀在“CHNS模式"下僅需5 mg進(jìn)樣在“O 模式"下僅需 3mg進(jìn)樣就可以完成對(duì)于酚醛樹(shù)脂中 N、C、H、S 和 О 元素含量的準(zhǔn)確測(cè)定,并且測(cè)試結(jié)果平行性良好。除此之外,E500有機(jī)元素分析儀的“樣品-灰分原位置換"技術(shù)和120位進(jìn)樣盤(pán)可以更好助力于酚醛樹(shù)脂樣品的連續(xù)大批量檢測(cè)以及化工樣品的研發(fā)工作。


儀器介紹



E500有機(jī)元素分析儀可同時(shí)對(duì)有機(jī)的固體、液體樣品中C、H、N、S、O 元素含量進(jìn)行定量分析測(cè)定, 在研究有機(jī)材料及有機(jī)化合物的元素組成等方面具有重要作用??蓮V泛應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、食品、石化\ 化工、地礦等領(lǐng)域,是測(cè)試檢驗(yàn)和科學(xué)研究的有效手段。



圖片

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