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海能未來技術(shù)集團(tuán)股份有限公司

【海能實(shí)驗(yàn)室】微波消解電池隔膜

時間:2025-6-9 閱讀:24
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電池隔膜是指在電池正極和負(fù)極之間的一層隔膜材料,是電池中非常關(guān)鍵的部分,對電池安全性和成本有直接影響。電池隔膜一般是用PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)來制備。

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選擇新儀TANK 微波消解儀對其進(jìn)行前處理,探索最適合的消解參數(shù),有利于后續(xù)對多種金屬元素的快速準(zhǔn)確測定,該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)。


01

儀器與試劑

儀器


新儀TANK 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬分之一)等。

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試劑


硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),鹽酸(37%),過氧化氫(30%)


02

實(shí)驗(yàn)方法

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1、PP、PE隔膜


分別稱取兩類隔膜樣品各0.1 g(精確至 0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和1 mL過氧化氫,靜置10 min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn): 

階段

溫度/℃

保溫時間/min

1

150

2

2

180

2

3

210

60


實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋,150℃趕酸至剩余液體約0.5 mL,加水稀釋,消解液澄清透明,樣品可完全消解。


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2、PP隔膜噴涂勃姆石


精確稱取樣品0.1 g(精確至 0.1 mg)于消解罐底部,加入2 mL硫酸、2 mL磷酸和4 mL硝酸,靜置10 min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

保溫時間/min

1

150

2

2

180

2

3

220

60


實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,溶液澄清透明,樣品可完全溶解。


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3、PE隔膜噴涂PVDF


含有PVDF成分的樣品采用王水浸提法,溶解重金屬后過濾雜質(zhì)再上機(jī)進(jìn)行檢測。稱取樣品0.1 g(精確至 0.1 mg)于消解罐底部,加入2 mL硝酸和6 mL鹽酸,靜置15 min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

階段

溫度/℃

保溫時間/min

1

150

2

2

180

2

3

200

30


實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開罐蓋,趕酸稀釋后,過濾雜質(zhì)再上機(jī)進(jìn)行檢測。

03

結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的PP、PE隔膜采用硝酸+過氧化氫進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度210℃,樣品可完全溶解;PP膜噴涂勃姆石樣品采用硫酸+磷酸+硝酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn),最高實(shí)驗(yàn)溫度220℃,樣品可完全溶解;PE膜噴涂PVDF樣品無法完全溶解,建議采用王水浸提法,消解實(shí)驗(yàn)后過濾雜質(zhì)再上機(jī)進(jìn)行檢測。

注意事項(xiàng)

1、硫酸沸點(diǎn)較高,無法通過趕酸去除。

2、王水有很強(qiáng)的揮發(fā)性與腐蝕性,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)做好防護(hù)。


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