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玻碳電極的日常保養(yǎng)和維修

閱讀:735        發(fā)布時(shí)間:2015-8-4
玻璃碳簡(jiǎn)稱(chēng)玻碳,是將聚丙烯腈樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂等在惰性氣氛中緩慢加熱至高溫(達(dá)1800℃)處理成外形似玻璃狀的非晶形碳,適于作電極的電子導(dǎo)體材料,在乒乓球底板中也被廣泛使用。
1.必須保證玻碳表面呈鏡面和清潔。由于玻璃炭表面容易受到一些有機(jī)物金屬化合物的污染,嚴(yán)重地影響測(cè)量(不出峰,出雜峰,不重現(xiàn))所以測(cè)量前都必須作清潔處理,主要方法有三種,化學(xué)法1.硝酸浸泡和擦洗。2.以氨水無(wú)水乙醇或乙酸乙脂1:1浸泡擦洗。3.也可用酒精擦洗后再以6NHCL或4NHO3浸泡。電化學(xué)處理:即在+0.8V-(-1.8V(0.5MKcLPH7除O2I條件下)電壓范圍內(nèi)反復(fù)極化次(復(fù)位-掃描)(陽(yáng)極-陰極至陰極處)若嚴(yán)重污染和有麻坑,劃痕可作機(jī)械處理,MgO粉(200目以上)放在濕絨布上,加少量水拋光。也可根據(jù)電極情況把幾種方法聯(lián)合使用。不宜長(zhǎng)時(shí)間將電極浸泡再?gòu)?qiáng)酸強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑中。
2.玻碳電極拋光:現(xiàn)在1.0微米的磨料上磨,然后在0.05微米的磨料上拋光,然后轉(zhuǎn)移到乙醇和去離子水中超聲。超聲時(shí)間一般不要超過(guò)半小時(shí)。
因玻碳電極是惰性電極,所以在使用鍍掃描材料就是掃描電極,如鍍汞,銅,金就是汞膜,銅膜,金膜電極。例如:陽(yáng)極溶出鍍汞和鍍金,玻碳鍍汞有兩種:*種為同位鍍汞,即在被分析的樣品中加入一定量的Hg+(一般用氧化汞和硝酸汞)在電解富集待離子的點(diǎn)位下,同時(shí)形成汞齊,掃描溶出后,于較正的電位下,*溶出待測(cè)離子或汞膜,還可以取出電極用濾紙把汞膜擦凈。保證第二次分析時(shí)電極表面仍然為原始狀態(tài),以保證重現(xiàn)性,一般汞離子的濃度是被測(cè)離子濃度的500-1000倍,第二種為預(yù)鍍汞膜,1.在正于待測(cè)離子電解電位下長(zhǎng)時(shí)間電積汞。如測(cè)Cu可在-0.2V長(zhǎng)時(shí)間電積制得汞膜,而防止電積Cu,Pb,Cd,Zn的危險(xiǎn),此方法效率低,時(shí)間長(zhǎng)。3..在同位鍍汞條件下,電極制作一段時(shí)間后,掃描溶出,在終止電位下再溶出一般時(shí)間,溶出待測(cè)離子,如此富集-溶出,反復(fù)數(shù)次即可得到一層不含待測(cè)離子的汞膜。


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