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工業(yè)Sodium hypophosphite - 氯化物含量的測定(電位滴定法)

閱讀:493      發(fā)布時間:2024-10-29
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HG/T 3253-2023 工業(yè)Sodium hypophosphite

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)Sodium hypophosphite的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志及隨行文件以及包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)Sodium hypophosphite。
注:該產(chǎn)品主要用作化學(xué)鍍的還原劑,制備磷系阻燃劑、hypophosphite鹽以及精細化學(xué)品等的原料,還可用于水處理、水泥等行業(yè)。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式:NaH2PO2?H2O
相對分子質(zhì)量:105.99(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

要求
外觀:白色晶體。
工業(yè)Sodium hypophosphite按照本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗方法
氯化物含量的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
試樣溶解后在乙醇-水溶液中,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定,以二級derivative法確定反應(yīng)終點,計算出氯化物含量。
試劑或材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)≈0.005mol/L,用移液管移取5mL按 HG/T 3696.1 配制并標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,置于100mL棕色容量瓶中,用二級水稀釋至刻度,搖勻。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 中的第4章。
水:符合 GB/T 6682-2008 中規(guī)定的二級水。
儀器設(shè)備
同 GB/T 3050-2000 中第5章或自動電位滴定儀(附銀環(huán)復(fù)合電極及攪拌)。
試驗步驟
稱取約10g試樣,精確至0.01g,置于50mL燒杯中,加10mL水溶解,加30mL 95%乙醇。放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器,把測量電極和參比電極插入溶液中,連接電位計接線,記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,近終點時,再按0.1mL的量逐次加入,記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E,計算出連續(xù)增加的電位值ΔE1ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點,終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E 。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定至終點時所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的計算見附錄B。
注:可使用自動電位滴定儀,插入銀環(huán)復(fù)合電極,攪拌,控制攪拌速度避免溶液濺出,同時不產(chǎn)生氣泡,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。
試驗數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl)的質(zhì)量分數(shù)w6計,按公式(10)計算:
式10.jpg
式中:
V ——滴定試驗溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——氯(Cl)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.002%。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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