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工業(yè)水合堿式碳酸鎂 - 氯化物的測定(電位滴定法)

閱讀:493      發(fā)布時間:2024-10-29
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HG/T 2959-2023 工業(yè)水合堿式碳酸鎂

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)水合堿式碳酸鎂的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)水合堿式碳酸鎂。
注:該產(chǎn)品主要用于橡膠、保溫材料、塑膠、顏料、陶瓷和玻璃行業(yè)中,用作填充劑和補強劑。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式
xMgCO3 • yMg(OH)2 • zH2O

分類
工業(yè)水合堿式碳酸鎂按用途分為I型、II型:
a) I型主要用于橡膠、保溫材料、塑膠、顏料等行業(yè);
b) II型主要用于陶瓷、玻璃等行業(yè)。

要求
外觀:白色粉末。
工業(yè)水合堿式碳酸鎂按照本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。
表1.jpg

試驗方法
氯化物的測定
電位滴定法(仲裁法)
原理
同 GB/T 3050-2000 中的第3章。
試劑或材料
硝酸溶液:1+13。
硝酸溶液:2+3。
氫氧化鈉溶液:40g/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(AgNO3)≈0.01mol/L,用移液管移取25mL按 HG/T 3696.1 配制并標(biāo)定的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,置于250mL棕色容量瓶中, 用二級水稀釋至刻度,搖勻。
其他試劑同 GB/T 3050-2000 中的第4章。
水:符合 GB/T 6682-2008 中二級水。
儀器設(shè)備
同 GB/T 3050-2000 中的第5章或自動電位滴定儀(附銀環(huán)復(fù)合電極及攪拌)。
試驗步驟
稱取約2g試樣,精確至0.01g,置于100mL燒杯中。加少量水使試料潤濕,蓋上表面皿,加入約8mL硝酸溶液至試料溶解,加2~3滴溴酚藍指示劑,滴加氫氧化鈉溶液至藍色,再滴加硝酸溶液至恰呈黃色,并過量2~3滴。加入30mL 95%乙醇,放入電磁攪拌子,將燒杯置于電磁攪拌器上,開動攪拌器, 把測量電極和參比電極插入溶液中, 連接電位計接線,記錄起始電位值。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,近終點時,再按0.1mL的量逐次加入,記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值E,計算出連續(xù)增加的電位值ΔE1ΔE1之間的差值ΔE2。ΔE1的最大值即為滴定終點,終點后再繼續(xù)記錄一個電位值E。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定至終點時所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的計算見附錄A。
注:可使用自動電位滴定儀,插入銀環(huán)復(fù)合電極,攪拌,控制攪拌速度避免溶液濺出,同時不產(chǎn)生氣泡, 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點。
試驗數(shù)據(jù)處理
氯化物含量以氯(Cl) 的質(zhì)量分數(shù)w8計,按公式(9)計算:
式9.jpg
式中:
V ——滴定試驗溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(moL/L);
M ——氯(Cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45);
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.003%。
GB/T 3050-2000 無機化工產(chǎn)品中氯化物含量測定的通用方法 電位滴定法


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

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