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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

茶葉中蒽醌的測定解決方案

時(shí)間:2016-2-2 閱讀:5347
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茶葉中蒽醌的測定解決方案

蒽醌,是一種醌類化合物,歐盟認(rèn)為其具有致癌性,將茶葉中蒽醌的*定為0.02 mg/kg。

我國是茶葉出口大國,輸歐茶葉經(jīng)歷了年初唑蟲酰胺農(nóng)殘項(xiàng)目屢遭歐盟通報(bào)退貨的綠色壁壘后,近來歐盟又加大了對(duì)我國輸歐茶葉中蒽醌殘留項(xiàng)目的檢測力度。截至2014年11月,某省已有8批茶葉遭歐盟通報(bào)退貨,其中6批是唑蟲酰胺超標(biāo),2批是蒽醌超標(biāo)。茶葉中蒽醌問題已引起歐盟*及我國茶葉行業(yè)的廣泛關(guān)注。

方法優(yōu)勢(shì):

目前有關(guān)蒽醌檢測的文獻(xiàn)及標(biāo)準(zhǔn)較少,迪馬科技開發(fā)的《茶葉中蒽醌的測定》具有:

  1. 采用固相萃取-GCMS法,用乙酸乙酯、正己烷提取,通過ProElut TPC凈化, GCMS分析;

  2. 能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量,檢出限為6 μg/kg,定量限為20 μg/kg,與歐盟給出的*一致;

  3. 前處理步驟簡單、回收率高、方法穩(wěn)定性好、凈化效果優(yōu)異等特點(diǎn);特別適用于輸歐茶葉中的蒽醌檢測。

以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

茶葉中蒽醌的測定

1、適用范圍

適用于茶葉中蒽醌的檢測,方法檢出限6 μg/kg,定量限20 μg/kg。

2、樣品準(zhǔn)備

  1. 稱取5 g樣品于離心管中,向離心管中加入20 mL乙酸乙酯,振蕩2 min,6000 rpm下離心2 min,收集上層清液;

  2. 向下層殘?jiān)屑尤?0 mL乙酸乙酯:正己烷=1:1按照步驟(1)提取一次,合并兩次上清液;

  3. 將上清液在35 ℃下減壓蒸干,5 mL乙腈-甲苯*超聲溶解,待凈化。

3、SPE柱凈化——ProElut TPC(Cat.# 65354)

(1)活    化:

向柱中加入2 g無水硫酸鈉,10 mL乙腈-甲苯*活化;

(2)上    樣:

將待凈化液加入小柱,棄去流出液;

(3)淋    洗:

向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*,棄去流出液;

(4)洗    脫:

向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*,收集流出液;

(5)重新溶解:

將洗脫液在40 ℃下減壓蒸干,冷卻,用正己烷定容至1   mL,供GCMS分析。

*乙腈-甲苯溶液:乙腈:甲苯=3:1(體積比)

4、色譜條件

色譜柱:DM-5MS  30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat.# 8221)

進(jìn)樣口溫度:300 ℃

升溫程序:初始溫度100 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升溫至280 ℃,保持5 min

載氣:氦氣,

流速:1.37 mL/min

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量:1 μL

離子源溫度:260 ℃

接口溫度:300 ℃

溶劑延遲:2.9 min

電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),分組監(jiān)測見表1

表1 選擇離子監(jiān)測組表

通道

起始時(shí)間

結(jié)束時(shí)間

選擇離子(m/z)

1

2.9

24

152,180,208

5、添加回收結(jié)果

茶葉中蒽醌添加回收結(jié)果

化合物名稱

添加水平(μg/kg)

回收率(%)

蒽醌

20

104.2

1.jpg 

蒽醌標(biāo)準(zhǔn)(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS圖

 

茶葉中蒽醌的測定相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65354

茶葉J檢測柱 ProElut TPC

12 mL 20/pkg

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

標(biāo)準(zhǔn)品

46581

蒽醌[84-65-1]

100 mg

色譜柱及保護(hù)柱

8221

DM-5MS

30 m × 0.25 mm × 0.25   μm

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

50104

乙酸乙酯 HPLC級(jí)

4 L

50101

乙腈 HPLC級(jí)

4 L

50115

正己烷   HPLC級(jí)

4 L

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現(xiàn)貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL,   100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80300

GC 進(jìn)樣針

10 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

 

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