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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

食品中二甲基黃的測(cè)定解決方案

時(shí)間:2016-2-1 閱讀:4110
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食品中二甲基黃的測(cè)定解決方案

二甲基黃屬于親脂性偶氮染料,用作顯色劑可測(cè)定硒、釕、碘、砷、銅和溴酸根等。工業(yè)上常用于油漆、鞋油和紡織品等的染色。因具神經(jīng)及生殖毒性,長(zhǎng)期攝取二甲基黃會(huì)增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌風(fēng)險(xiǎn),癌癥研究署(IARC)已將其列為2B等級(jí)的致癌物,禁止作為食品添加劑使用。但是,我國(guó)中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)不斷報(bào)道出在豆干中檢出了二甲基黃。

目前二甲基黃的測(cè)定方法主要有氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,固相萃取-超液相串聯(lián)質(zhì)譜。我們采用的是固相萃取-超液相串聯(lián)質(zhì)譜。

方法優(yōu)勢(shì):

迪馬科技開發(fā)的《食品中二甲基黃的測(cè)定》采用固相萃取-超液相串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定食品中的二甲基黃,以乙酸乙酯和水為提取液,采用ProElut DMY固相萃取柱凈化樣品,通過(guò)UPLC檢測(cè);本方案前處理步驟簡(jiǎn)便、操作簡(jiǎn)單、凈化效果好,重現(xiàn)性好,回收率高。

以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

食品中二甲基黃的測(cè)定

1、適用范圍                                                                               

適用于豆干、糕點(diǎn)和餅干中二甲基黃的檢測(cè),方法檢出限是0.03 µg/kg,定量限是0.1 µg/kg。

2、提取

取1.0 g樣品(易乳化的樣品需加1.0  g氯化鈉),加入2 mL水,渦旋混勻,加入5 mL乙酸乙酯,振蕩5 min,6000 rpm下離心2 min,精密量取2.5 mL上清液待凈化。

3、凈化——ProElut DMY 3 mL(Cat.# 65914)

a活    化:

3 mL乙酸乙酯活化;

b上    樣:

c淋    洗:

加入待凈化液,棄去流出液;

加入3 mL乙酸乙酯,棄去流出液(推干小柱);

d洗    脫:

加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;

e重新溶解:

將流出液在50 ℃下氮吹至干,用流動(dòng)相定容至1 mL,過(guò)0.22 µm微孔濾膜,供LC-MS分析。

4、色譜條件

4.1 UPLC 條件:

色譜柱:Endeavosil C18,100 × 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)

流  速:0.2 mL/min   

進(jìn)樣量:5 μL  

柱  溫:35 ℃

流動(dòng)相: A:0.1%甲酸水   B:乙腈   A:B=20:80

4.2 質(zhì)譜條件:

電離模式:ESI             掃描方式:正離子掃描

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)      電噴霧電壓:5500 V

霧化氣壓力:50 psi         輔助氣壓力:50 psi

氣簾氣壓力:20 psi         離子源溫度:500 ℃

定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

目標(biāo)物

定性離子對(duì)

定量離子對(duì)

碰撞氣能量/eV 

去簇電壓/ V

(m/z)

(m/z)

(母離子/子離子)

(母離子/子離子)

二甲基黃

226.3/77.2

226.2/77.2

30

74

226.3/134.1

30

5、添加回收結(jié)果

食品中二甲基黃的LC-MS檢測(cè)添加回收結(jié)果

基質(zhì)

添加水平(µg/kg)

回收率(%)

豆干

1.0

100.08

糕點(diǎn)

1.0

90.75

餅干

1.0

108.63

11.jpg

二甲基黃(0.5 µg/L)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

22.jpg

添加水平為1.0 µg/kg豆干中二甲基黃檢測(cè)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

33.jpg

添加水平為1.0 µg/kg糕點(diǎn)中二甲基黃檢測(cè)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

44.jpg

添加水平為1.0 µg/kg餅干中二甲基黃檢測(cè)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)色譜圖

食品中二甲基黃的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

樣品前處理

65914

ProElut DMY

3 mL, 50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無(wú)油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

標(biāo)準(zhǔn)品

12-N-12774-100MG

二甲基黃[60-11-7]

100 mg

色譜柱及保護(hù)柱

87003

超液相色譜柱 Endeavosil C18

100 × 2.1 mm,1.8 μm

HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

50144

甲酸    HPLC級(jí)

50 mL

50101

乙腈    HPLC級(jí)

4 L

50102

甲醇    HPLC級(jí)

4 L

50104

乙酸乙酯 HPLC級(jí)

4 L

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現(xiàn)貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL,   100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25 μL

紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

 

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