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2020國(guó)抽 | 新增項(xiàng)目五:食品中丙酸的測(cè)定

時(shí)間:2020-4-28 閱讀:3686
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  丙酸及其鈉鹽和鈣鹽是面包、糕點(diǎn)、豆類制品、原糧、生濕面制品及醬油和醋中常常添加的防腐劑,用來防止霉菌的生成?!禛B 2760-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》中明確規(guī)定了丙酸及其鈉鹽和鈣鹽的使用范圍和*。

  2020年《國(guó)家食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則》(簡(jiǎn)稱國(guó)抽)與2019年相比,新增了非發(fā)酵性豆制品(腐竹、油皮及其再制品)中丙酸的檢驗(yàn)項(xiàng)目,迪馬科技按照2020年版國(guó)抽細(xì)則的要求,參考《GB 5009.120-2016 食品中丙酸鈉、丙酸鈣的測(cè)定》建立了多種樣品基質(zhì)中丙酸的檢測(cè)方法,采用固相萃取凈化,可耐純水的 Spursil(思博爾) C18液相色譜柱分離,HPLC檢測(cè),大大降低了樣品基質(zhì)帶來的干擾,方法中涵蓋了2020版國(guó)抽細(xì)則中需檢測(cè)丙酸的樣品基質(zhì)。

可供廣大分析工作者參考!

 

食品中丙酸的測(cè)定SPE-HPLC法

 

1、適用范圍
本方法適用于糕點(diǎn)、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的檢測(cè),定量限0.10 g/kg。


2、標(biāo)準(zhǔn)品配制
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取100 mg標(biāo)準(zhǔn)品至10 mL容量中,用水溶解,并定容至刻度,濃度為10 mg/mL;
標(biāo)準(zhǔn)中間液:準(zhǔn)確吸取1 mL的10 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度,濃度為1.0 mg/mL。


3、提取
取5.0 g樣品至100 mL燒杯中,加入20 mL水,加入0.5 mL的1.0 mol/L磷酸溶液,超聲提取10 min,用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH為3.0左右,轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻,將試樣全部轉(zhuǎn)移至50 mL塑料離心管中,靜置5 min,8000 rpm下離心5 min,收集5 mL上清液,待凈化。

 

4、凈化—— ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.# 68005)
a活    化: 依次加入5 mL甲醇、5 mL水;
b上    樣: 加入待凈化液,棄去流出液;
c淋    洗: 加入5 mL 10%甲醇水溶液,棄去流出液;
d洗    脫: 加入5 mL 40%甲醇水溶液,收集流出液,混勻,供HPLC分析。


5、分析條件
色譜柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.# 82006)
流速:1.0 mL/min;  進(jìn)樣量:20 μL;  柱溫:25 ℃;  檢測(cè)器:UV 214 nm
流動(dòng)相:A:1.5 g/L磷酸氫二銨溶液,用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)pH 3.1      
B:50%甲醇水溶液
梯度設(shè)置

6、添加回收結(jié)果

糕點(diǎn)、月餅、非發(fā)酵性豆制品、醋中丙酸的添加回收結(jié)果


7、食品中丙酸的測(cè)定SPE-HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息:

 

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