月旭科技(上海)股份有限公司
3-茶葉中稻瘟靈測定操作要點(diǎn)及優(yōu)化
檢測樣品:茶葉
檢測項目:稻瘟靈殘留
方案概述:稱取試樣5g,加入5g無水硫酸鈉和20mL乙腈,渦旋混勻2 min。超聲提取10min,8000 rpm離心5 min,將上清液通過通過裝有無水硫酸鈉的濾紙過濾脫水于100mL濃縮瓶中。再用20mL乙腈重復(fù)提取一次,合并提取液于100mL濃縮瓶中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上45℃濃縮至干,加入6mL正己烷溶解殘渣待凈化。
標(biāo)準(zhǔn)中采用石墨炭黑柱與弗羅里硅土柱串聯(lián)凈化后,再用HLB固相萃取柱進(jìn)行凈化,具體操作如下:
SPE柱:石墨炭黑柱,1000mg/6mL;弗羅里硅土柱,1000mg/6mL;
活化:3mL丙酮、5mL正己烷;
上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液
洗脫:石墨炭黑柱與弗羅里硅土柱串聯(lián)后,加入10mL正己烷-丙酮(8:2)洗脫,收集流出液,洗脫液經(jīng)60℃氮吹儀吹干,用6mL 30%甲醇溶液溶解殘渣轉(zhuǎn)移到HLB固相萃取柱中
活化:3mL甲醇、3mL水
上樣:待凈化液全部上樣,棄去流出液
洗脫:加入14mL 80%甲醇溶液洗脫,收集流出液
洗脫液經(jīng)60℃氮吹至約3mL后,加入5mL正己烷和5mL硫酸鈉水溶液,渦旋混勻,3000r/min離心3min,取上清液上機(jī)測定
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