KFC-10/20型全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀采用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法原理進(jìn)行樣品測(cè)定，一般我們?cè)?次做樣品測(cè)定之前，需要先做一次儀器的準(zhǔn)確性驗(yàn)證，確定了儀器的準(zhǔn)確性后再進(jìn)行樣品的測(cè)定。這里我們就來(lái)說(shuō)一下zui常用的一種驗(yàn)證方法。

加標(biāo)回收驗(yàn)證。以無(wú)水乙醇為例：

（1） 取新開(kāi)封的無(wú)水乙醇，用干燥的微量進(jìn)樣器來(lái)抽取樣品并測(cè)量其含水率。

（2） 假如無(wú)水乙醇的含水率為0.1%，取一干燥容器（帶蓋并事先烘干過(guò)），用天平稱取19.8克無(wú)水乙醇注入容器中，然后再稱取200mg水注入容器，構(gòu)成含水率為1.099%（無(wú)水乙醇本身還有一定量的水分）的水—無(wú)水乙醇溶液。

（3） 用干燥的50微升進(jìn)樣器，抽取30微升混合溶液稱重進(jìn)樣，此時(shí)水的理論值為261微克，用理論的計(jì)算值和實(shí)際測(cè)量結(jié)果對(duì)比，看是否吻合，以此驗(yàn)證儀器準(zhǔn)確性。并重復(fù)測(cè)量，驗(yàn)證重復(fù)性。依據(jù)JJG1044,合格值范圍是5%檢定點(diǎn)±3ug ，即245-277微克是合格的。

這個(gè)試驗(yàn)需要注意的是，無(wú)水乙醇易吸潮，中間環(huán)節(jié)需要特別注意，盡量減小誤差。

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