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實驗室加氫反應(yīng)釜安全操作:防護(hù)要點與事故預(yù)防

來源:北京世紀(jì)森朗實驗儀器有限公司   2025年07月09日 10:12  
   在實驗室中,加氫反應(yīng)釜是一種重要的實驗設(shè)備,但其操作過程中存在著諸多安全風(fēng)險,如高溫高壓、氣體泄漏等,一旦操作不當(dāng),極易引發(fā)嚴(yán)重的安全事故。因此,掌握加氫反應(yīng)釜的安全操作知識,做好防護(hù)措施,預(yù)防事故的發(fā)生,對于保障實驗人員的人身安全和實驗的順利進(jìn)行至關(guān)重要。
 
  一、防護(hù)要點
 
 ?。ㄒ唬﹤€人防護(hù)
 
  操作加氫反應(yīng)釜時,實驗人員必須佩戴安全眼鏡或防化學(xué)品飛濺的護(hù)目鏡、長袖實驗服、長褲、不露趾的鞋子。若存在爆炸或飛濺風(fēng)險,還需在安全眼鏡或防飛濺化學(xué)護(hù)目鏡的基礎(chǔ)上佩戴防護(hù)面罩。在反應(yīng)體系溶劑填充或取出過程中,應(yīng)根據(jù)溶劑的物理化學(xué)性質(zhì)佩戴呼吸防護(hù)裝置及相適應(yīng)的手套。將反應(yīng)釜移入或移出加熱設(shè)備時,若可能觸碰到高溫表面,需佩戴隔熱手套。
 
  (二)設(shè)備檢查
 
  每次使用前,要仔細(xì)檢查釜體、內(nèi)膽、安全附件等,確保無損壞、無泄漏。檢查水、電、氣是否符合安全要求。對于1L以上、涉及高壓的反應(yīng)釜,宜定期檢定或校準(zhǔn)其壓力表、安全閥和溫度表等安全附件。設(shè)備安裝好后,通入一定量的氮?dú)獗?0分鐘,檢查有無泄漏。
 
 ?。ㄈ┎僮鳝h(huán)境
 
  加氫反應(yīng)釜應(yīng)安裝在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi),在裝備多臺反應(yīng)釜時,應(yīng)分開放置,每兩臺之間應(yīng)用安全的防爆墻隔開,每間操作室均應(yīng)有通向室外的通道和出口。實驗室應(yīng)采取相應(yīng)的防靜電措施,操作人員應(yīng)避免穿易產(chǎn)生靜電的內(nèi)外服裝。
 
  二、事故預(yù)防
 
 ?。ㄒ唬﹪?yán)格遵守操作規(guī)程
 
  實驗前需制訂實驗方案,選擇合適的反應(yīng)釜,并進(jìn)行安全風(fēng)險評估,制定操作規(guī)程、防護(hù)措施和應(yīng)急處置程序。使用過程中,嚴(yán)禁超參數(shù)使用,發(fā)現(xiàn)問題及時報告。加料前應(yīng)先開反應(yīng)釜的攪拌器,無雜音且正常時,將料加到反應(yīng)釜內(nèi),加料數(shù)量不得超過工藝要求。打開蒸氣閥前,先開回氣閥,后開進(jìn)氣閥。打開蒸氣閥時應(yīng)緩慢,使之對夾套預(yù)熱,逐步升壓,夾套內(nèi)壓力不準(zhǔn)超過規(guī)定值。蒸氣閥門和冷卻閥門不能同時啟動,蒸氣管路過氣時不準(zhǔn)錘擊和碰撞。開冷卻水閥門時,先開回水閥,后開進(jìn)水閥。冷卻水壓力不得低于0.1兆帕,也不準(zhǔn)高于0.2兆帕。水環(huán)式真空泵,要先開泵后通水,停泵時,先停泵后停水,并應(yīng)排除泵內(nèi)積水。時刻觀察反應(yīng)情況和壓力表指數(shù)變化,發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)停機(jī)檢修。使用結(jié)束后,停止攪拌,切斷電源,關(guān)閉各種閥門。檢查清洗或吹掃相關(guān)管線與設(shè)備,禁止用堿水刷反應(yīng)釜,注意不要損壞搪瓷。
 
 ?。ǘ┛刂品磻?yīng)條件
 
  反應(yīng)物的加料系數(shù)應(yīng)小于0.8,溶劑體積比保持在70%以下。對于產(chǎn)氣量大的反應(yīng)物,如氨水或雙氧水等,填充率一定要在30%以下。反應(yīng)溫度必須小于規(guī)定的安全溫度,如有特殊要求需定制特殊反應(yīng)釜。從加熱器中取出反應(yīng)釜后,應(yīng)將其靜置在通風(fēng)櫥內(nèi)自然冷卻,避免使用冷水沖洗降溫,以防爆炸。建議隔夜冷卻,確保釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物溶劑的沸點后才能打開反應(yīng)釜。冷卻過程中不要扭動釜蓋,待釜體溫度降至室溫后再在通風(fēng)櫥內(nèi)開釜。
 
 ?。ㄈ┩咨铺幚砦kU化學(xué)品
 
  對于高壓氫化反應(yīng)要充分冷卻,泄壓,并用惰性氣體置換后,才能打開反應(yīng)釜。使用過的廢棄的RaneyNi、Pt、Pd/C、Pd(OH)?等易燃催化劑要分別放入實驗室中專門的催化劑回收瓶中,沾有催化劑的濾紙,擦紙絕對不能扔進(jìn)垃圾桶,要先用水浸泡再倒入專門的回收桶中,沾有催化劑的橡皮管瓶子都要用水沖洗干凈后再使用。氫化反應(yīng)的投料過程、反應(yīng)進(jìn)行過程和后處理過程中,都要把滅火毯或黃沙等滅火裝備放在隨手可以拿到的地方。

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