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食安無憂 | 石墨爐測試食鹽中的鋇鉛鎘應用

來源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司   2025年07月02日 15:51  
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食用鹽是廚房必不可少的調味品之一,其中Na元素是人體電解質平衡所需元素,對維持人體的健康有著重要意義,在食用鹽的生產(chǎn)加工過程中會帶來一些不利于人體健康的有害物質。

我國現(xiàn)行的食用鹽標準原則上對產(chǎn)品質量指標按GB5461《食用鹽》規(guī)定執(zhí)行,對產(chǎn)品衛(wèi)生指標則按GB 2721《食用鹽衛(wèi)生標準》規(guī)定執(zhí)行,重金屬廣泛存在食品及食品加工過程中,且重金屬非常穩(wěn)定難以降解,對人體的呼吸消化和神經(jīng)系統(tǒng)等有很大的危害,石墨爐原子吸收具有檢出限低進樣量少普及度高等特點,在重金屬檢測中有著廣泛應用,但由于食用鹽主成分是氯化鈉,其對原子吸收會產(chǎn)生很大的干擾,PInAAcle 900T原子吸收光譜儀采用橫向加熱石墨管縱向塞曼效應扣背景技術,對高溫元素以及高背景樣品有很好的檢測效果。


實驗

01

儀器

測量使用珀金埃爾默PinAAcle 900T原子吸收光譜儀(謝爾頓,CT,美國)見圖1,配以AS 900石墨爐自動進樣器,以及用于原子吸收的直觀的Syngistix? 軟件。PinAAcle 900T儀器設置參數(shù)總結見表1。

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圖1.PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀


表1.PinAAcle 900T儀器參數(shù)設置

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02

標樣及樣品制備

珀金埃爾默公司用于鉛、鎘和鋇測定的單元素標準物質,作為標準儲備液用來制備工作曲線(序列貨號分別為Pb:N9300128;Cd:N9300107;Ba:N9300103)。基體改進劑1% Pd(貨號B0190635)的儲備液,用0.2% HNO3(蘇州晶瑞化工有限公司,江蘇,中國)稀釋而來。市售食用鹽采用0.2% HNO3稀釋100倍后作為樣品測試。


結果與討論

石墨爐的升溫程序經(jīng)過了仔細的優(yōu)化以確保最小的基體干擾及保證待測元素不會有損失,詳細的升溫程序見表2。所有元素校準曲線得到的r2值≥0.999,見圖2,食用鹽中Pb、Cd、Ba含量如表3所示。

表2.食用鹽中Pb、Cd、Ba石墨爐升溫程序優(yōu)化

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表3.市售食用鹽中Pb、Cd、Ba含量

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圖2.食用鹽中Pb、Cd、Ba標準曲線圖

向下滑動查看圖2全部內(nèi)容(點擊查看大圖)


方法檢出限(MDLs),定義食用鹽樣品的濃度單位為mg/kg通過測定試劑空白的吸光度值,計算得出相對標準偏差,三倍的標準偏差即為本方法的檢出限。本方法使用樣品體積為16 μL,100倍的稀釋因子,各元素檢出限如表3所示。

表3.石墨爐法測試食用鹽中各元素檢出限

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討論

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食用鹽按其不同的類別主成分為氯化鈉,部分含有氯化鉀和硫酸鎂等,沸點較高,在石墨爐測試過程中,鹽基體會產(chǎn)生很大的干擾,對測試結果造成影響,本文采用基體改進劑,優(yōu)化石墨爐升溫程序,結合標準加入法,對食用鹽中Pb、Cd和Ba的測試有比較好的效果,具有較低的方法檢出限,能很好的滿足食用鹽中金屬元素的測試要求。


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