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在線近紅外分析儀是基于近紅外光譜（NIRS）技術(shù)，對流動樣品進行實時成分分析的儀器，廣泛應(yīng)用于制藥、化工、食品等需要過程監(jiān)控的領(lǐng)域。以下從操作流程、參數(shù)設(shè)置、維護要點等方面進行使用說明分析，幫助用戶規(guī)范操作并優(yōu)化分析效果：
一、儀器工作原理與結(jié)構(gòu)概述
1.原理核心
近紅外光（波長780–2500nm）照射樣品時，分子中含氫基團（如C-H、O-H、N-H）的倍頻與合頻振動會吸收特定波長的光，通過檢測吸收光譜可建立與樣品成分（如水分、蛋白質(zhì)、脂肪、API含量等）的定量關(guān)系，實現(xiàn)實時分析。
2.典型結(jié)構(gòu)
光學(xué)系統(tǒng)：光源（鹵鎢燈、LED）、分光元件（光柵、干涉儀）、檢測器（InGaAs、PbS）。
采樣系統(tǒng)：流通池（適用于液體/漿液）、光纖探頭（非接觸式測量固體/粉末）、旋轉(zhuǎn)樣品臺（均勻采樣）。
控制系統(tǒng)：光譜采集模塊、數(shù)據(jù)處理軟件（含定量模型）、通信接口（連接PLC或上位機）。
二、使用前準(zhǔn)備與開機流程
1.環(huán)境與樣品要求
環(huán)境條件：溫度15–30℃（避免劇烈波動），濕度<80%RH，遠離強電磁干擾源。
樣品預(yù)處理：
液體/漿液：過濾去除顆粒（>50μm），確保流速穩(wěn)定（0.5–2L/min）、無氣泡（影響光傳輸）。
固體/粉末：顆粒均勻（粒徑<2mm），堆積密度一致，避免分層。
2.開機與系統(tǒng)校準(zhǔn)
接通電源，啟動儀器主機與工作站軟件，等待光源穩(wěn)定（約10–15分鐘）。
背景光譜采集：用空流通池或標(biāo)準(zhǔn)參比物（如聚四氟乙烯片）采集背景，消除環(huán)境光干擾。
校準(zhǔn)驗證：使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（涵蓋測量范圍的高、中、低濃度點）驗證模型準(zhǔn)確性，偏差應(yīng)<5%（根據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)整）。
三、核心操作步驟與參數(shù)設(shè)置
1.測量模式選擇
在線連續(xù)監(jiān)測：適用于生產(chǎn)流程（如反應(yīng)釜、管道），設(shè)置采樣間隔（10–60秒/次），實時傳輸數(shù)據(jù)至DCS系統(tǒng)。
離線批次分析：用于實驗室樣品檢測，手動進樣，適合研發(fā)或質(zhì)量抽檢。
2.定量模型建立與維護
模型創(chuàng)建：
采集至少30個代表性樣品的光譜，用化學(xué)分析方法（如HPLC、卡爾費休）測定成分真值。
用偏最小二乘法（PLS）或主成分回歸（PCR）建立光譜-成分關(guān)系模型，設(shè)置R²>0.95，交叉驗證均方根誤差（RMSECV）<目標(biāo)誤差的1/3。
模型更新：當(dāng)樣品基質(zhì)變化（如原料批次更換）時，采集新樣品光譜，通過“模型擴展”或“局部更新”優(yōu)化模型，避免預(yù)測偏差。
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