鑄鐵是一類以碳含量為1.8–4.0%（重量百分比）和硅含量為1–3%（重量百分比）為特征的鐵合金。碳含量對于控制鑄鐵的性能至關重要，碳含量較低的鐵合金則被歸類為鋼。鑄鐵與鋼類似，廣泛應用于多個行業(yè)和領域，因此確保其能夠可靠地生產(chǎn)和分析至關重要。

在鐵合金的表征中，目前紅外光譜燃燒分析法是測定碳含量的參考技術。然而，隨著探測器窗口技術的進步，能量色散X射線熒光（EDXRF）也成為了一種快速、非破壞性的元素分析方法，可用于碳含量分析。

在本應用說明中，使用Thermo Scientific™ ARL QUANT’X 光譜儀通過一系列校準曲線，對鑄鐵樣品的成分進行了可靠且可重復的分析。

ARL QUANTX EDXRF光譜儀配備以下組件：

·50瓦、50千伏銠（Rh）陽極X射線管

·帶9個可選濾光片位置的濾光輪

·采用0.9微米厚石墨烯窗口的先進硅漂移探測器（SDD500G）

該石墨烯窗口對低能X射線（如碳原子發(fā)射的X射線）具有高透過率，可檢測元素周期表中從碳（Z = 6）到镅（Z = 95）的所有元素。此外，儀器還配備樣品旋轉器、10或20位自動進樣器，并支持空氣、氦氣或真空環(huán)境下的分析，使其成為一款高度通用的分析工具。

樣品制備

表1. 濃度范圍及校準數(shù)據(jù)

測量條件

僅需兩種測量條件即可測定鑄鐵樣品的元素組成（表2）：

·低原子序數(shù)條件：4 kV激發(fā)電壓，無濾光片，600秒活時間，用于測定碳等輕元素。

·中原子序數(shù)條件：16 kV激發(fā)電壓，薄鈀濾光片，120秒活時間，用于測定Cr等重元素。

所有測量均在真空環(huán)境下進行，這對碳X射線熒光的檢測至關重要，并能顯著提高輕元素的靈敏度。

圖1A展示了標準品VASKUT 185在低原子序數(shù)條件下的全譜圖（含碳3.28% w/w）。盡管碳信號明確，但與其他元素譜線相比強度較低。圖1B疊加了所有標準品在0–0.5 keV能量范圍內(nèi)的譜圖，顯示不同碳濃度對應不同的碳Kα強度。

通過0.16–0.38 keV能量區(qū)間（涵蓋碳峰）計算凈碳Kα峰強度。采用直線法校正背景，剩余強度全部歸因于碳Kα信號。

圖1. A) 標準品VASKUT 185的全譜圖；B) 所有8種VASKUT標準品的碳峰疊加譜圖（低原子序數(shù)條件：4 kV，無濾光片）

圖2展示了鑄鐵中主要合金元素的校準曲線。對于大多數(shù)元素，無需進行基體校正，元素譜線強度與濃度呈線性關系。硅（Si）和鎳（Ni）需使用一個影響系數(shù)校正基體效應，校正后的強度與濃度仍保持線性關系。表1列出了各元素校準的均方根誤差（RMSE）和相關系數(shù)（R2）。

圖2. 鑄鐵中各元素的校準曲線

總體而言，所有元素均獲得令人滿意的校準結果。碳（C）的校準曲線明確表明，配備超薄石墨烯窗口SDD500G探測器的ARL QUANTX光譜儀能夠實現(xiàn)鑄鐵中碳含量的定量分析。

為評估分析的短期重復性（精密度），對標準樣品VASKUT 185進行了連續(xù)10次測量。表3將各元素的平均測量濃度與認證濃度進行對比。

總體而言，精密度與測量時間相關：除校準使用的120秒和600秒外，還測試了400秒/80秒、200秒/40秒及100秒/20秒的活時間組合。即使在最短測量時間內(nèi)，結果仍保持足夠的精密度以滿足可靠分析需求。

表3. VASKUT 185鑄鐵標準品在不同活時間下的重復性結果

本應用說明證明：

1.APL QUANT'X EDXRF光譜儀可定量分析鑄鐵中的C、Si、P、S、Cr、Mn和Ni等元素；

3.重復性數(shù)據(jù)顯示，即使在短測量時間內(nèi)仍具有優(yōu)異的準確度和精密度。

這些結果凸顯了EDXRF技術在鑄鐵成分測定中的實用性。配備最新探測器窗口技術的APL QUANT'X光譜儀，顯著拓展了EDXRF的分析能力。