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食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用鹽指標(biāo)的測定 - 氯離子(自動電位滴定法)

來源:京都電子中國-可睦電子(上海)商貿(mào)有限公司   2025年06月16日 04:45  


GB 5009.42-2025 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食用鹽指標(biāo)的測定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食用鹽指標(biāo)的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用鹽指標(biāo)的測定。

氯化鈉
氯離子
范圍
本方法適用于食用鹽中氯離子的測定。
莫爾法
原理
樣品溶解后,以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算氯離子的含量。

試劑
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L): 按照 GB/T 601 的要求配制和標(biāo)定。

試樣處理稱
取25g(精確至0.001g)粉碎至2mm 以下的均勻試樣于400mL燒杯中,加約200mL水,加熱,用玻璃棒攪拌至全部溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶,用水定容,混勻,必要時過濾。吸取25.00mL試樣溶液于250mL容量瓶中,用水定容,混勻。

自動電位滴定法
原理
樣品溶解后,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,通過離子選擇性電極的電位突變指示終點(diǎn)。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量,計(jì)算氯離子的含量。
儀器和設(shè)備
自動電位滴定儀: 配銀離子選擇性電極和20mL及以上滴定管,可控制0.01mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
分析步驟
吸取一定體積(含氯離子85mg以下)的試樣溶液(試樣處理)于150mL燒杯中,啟動自動電位滴定儀,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.1mol/L)滴定,滴定停止后,記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。
同時做空白試驗(yàn)。
注: 每個樣品滴定結(jié)束后,電極應(yīng)沖洗干凈,再用適量的水沖洗后方可進(jìn)行下一個樣品的測定;攪拌子用水清洗干凈、拭干后方可重復(fù)使用。
分析結(jié)果的表述
試樣中氯離子含量按式(4)計(jì)算:
式4.jpg
式中:
X4 ——試樣中氯離子含量,單位為克每百克(g/100g);
V1 ——消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0 ——空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V2 ——試樣溶解定容體積,單位為毫升(mL);
35.453 ——氯離子的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
f ——試樣液稀釋倍數(shù);
m ——稱取試樣質(zhì)量,單位為克(g);
V3 ——移取試樣溶液體積,單位為毫升(mL);
100和1000 ——單位換算系數(shù)。
結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1.0%。
其他
氯離子的定量限為0.02g/100g。

氯化鈉的計(jì)算
范圍
本方法適用于食用鹽中氯化鈉含量的測定。
分析步驟
由各項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果,得出食用鹽樣品所含單項(xiàng)離子的百分含量,然后依表1中所注順序號計(jì)算各化合物成分的百分含量。依次計(jì)算硫酸鈣、硫酸鎂、硫酸鈉、氯化鈣、氯化鎂、KCl的含量,剩余氯離子計(jì)算為氯化鈉含量。
表1.jpg
若依順序號計(jì)算時,某種化合物因陰離子或陽離子不存在而不能形成,則依次以下一順序號遞補(bǔ)進(jìn)行計(jì)算。
分析結(jié)果的表述
氯化鈉(以濕基計(jì))
試樣中氯化鈉(以濕基計(jì))的含量X8為按"分析步驟"計(jì)算后所得氯化鈉含量,以克每百克(g/100g)計(jì)。
結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。
氯化鈉(以干基計(jì))
試樣中氯化鈉(以干基計(jì))含量按式(8)計(jì)算:
式8.jpg
式中:
X8 ——試樣中氯化鈉(以濕基計(jì))的含量,單位為克每百克(g/100g);
X9 ——試樣中氯化鈉(以干基計(jì))的含量,單位為克每百克(g/100g);
P ——水分含量,單位為克每百克(g/100g)。
結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。


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