近來，馬爾文帕納科推出了VTEC-trans軟包電池原位變溫樣品腔（如圖 1），可以對軟包電池實現(xiàn) -10℃ 至 70℃ 范圍內(nèi)的溫度控制，配合高性能銀靶光路對軟包電池進行原位變溫充放電衍射分析，使得電池材料的衍射分析可以滿足不同溫度下的原位表征需求。

圖 1 VTEC-trans  配合銀靶透射光路工作的軟包電池原位變溫樣品腔

進行充放電數(shù)據(jù)分析時，關聯(lián)衍射數(shù)據(jù)和循環(huán)中的電壓狀態(tài)是一件較為繁瑣的工作，為了實現(xiàn)XRD和充放電的同步啟動，方便用戶進行數(shù)據(jù)分析，馬爾文帕納科開發(fā)了配合BioLogic恒電位儀使用的集成式控制軟件。軟件界面如圖 2，可對VTEC-trans樣品腔的溫度進行控制，同時對充放電參數(shù)和衍射儀的測量條件進行控制，并可實現(xiàn)充放電和XRD測試的同步啟動，溫度和電流電壓參數(shù)會自動寫入XRD測試生成的*.xrdml格式數(shù)據(jù)中，方便用戶識別不同充放電階段的XRD數(shù)據(jù)并進行作圖。

圖 2 溫度、充放電和衍射測量的一體式集成控制軟件

在Empyrean銳影衍射儀上對一個磷酸鐵鋰軟包電池在30℃和0℃分別進行了兩個循環(huán)的原位充放電衍射測試，數(shù)據(jù)結(jié)果如圖 3。

圖 3 LFP軟包電池在30攝氏度和0攝氏度先后進行兩個充放電循環(huán)的原位衍射數(shù)據(jù)

使用HighScore Plus軟件對這批XRD數(shù)據(jù)進行了批處理自動Rietveld結(jié)構(gòu)精修計算，可以獲得不同溫度下循環(huán)過程中電池各物相的相對含量的變化。HighScore Plus軟件的MultiPlot作圖功能可以將不同溫度下正極磷酸鐵鋰的相對含量和相應的電壓狀態(tài)關聯(lián)作圖，得到含量隨充放電進程變化的曲線（如圖 4），可以看到在充電過程中，正極材料磷酸鐵鋰逐漸變?yōu)榱姿徼F，0℃下較大的電壓滯后表明在低溫下電池性能下降。

圖 4 不同溫度下磷酸鐵鋰相對含量的變化

即使沒有VTEC-trans變溫原位分析附件，只使用BioLogic恒電位儀進行常溫測試的客戶也可以使用這套新的集成控制軟件，對衍射儀和恒電位儀進行同步控制，并且獲得含有充放電過程參數(shù)的衍射數(shù)據(jù)。

Empyrean X 射線衍射儀可拓展原位測試功能，能夠監(jiān)測電池在充放電過程中正極和負極材料的動態(tài)變化。X 射線源、光學元件和探測器的配置適用性強，可對多種類型的電池單元進行精準探測和分析。了解更多用于電池研究和質(zhì)量控制的配置信息，點擊下方樣本圖案下載《原位XRD解決方案》。