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卡爾-費休庫侖法(卡氏電量法)測定氣體中的水分

來源:泰州市精泰儀器儀表有限公司   2012年07月17日 10:59  

    卡爾費休滴定法是*的測定氣體樣品水分的方法。這類樣品水分含量通常很低,采用庫侖法。如果是用容量法,應配置等體積比的甲醇/乙二醇混合溶劑為吸收溶液。
這樣需特別注意。間滴定儀置于進樣口或直接將樣品導入獨立的,已預滴定的滴定杯中。 
常規(guī)步驟
     通過毛細管將氣體直接導入滴定杯,毛細管應盡可能深的插入KF溶液液面下,在氣路上安裝一個流量計,通過控制閥調(diào)節(jié)流量。流量從50mLmin到250ml/min(3…15L/h).
應使用樣品充分沖洗氣路(10…30min),以獲得穩(wěn)定的平衡。可以安裝三通閥,在通氣沖洗過程樣品不經(jīng)過滴定杯。
     必須測定樣品導入滴定杯的時間,用于隨后計算水分含量。
     進樣量主要取決于水分含量大小,采用的方法(庫侖法或容量法)合要求的準確度。樣品量大時要注意甲醇會不斷揮發(fā),需時時補充。如果是高壓容器中的液體樣品,則樣品必須一直處于液態(tài)形式—即通過改變?nèi)萜鬓D換成液相—由于蒸發(fā)過程中大部分水分存在于液相,氣相的水分含量低。 
氣體體積=通氣時間×氣體流量
     舉例:以100mL/min的氣體流量通氣15min,獲得的氣體樣品量1.5L。
     氣體在273K時的摩爾體積為22.4L。但是,通常都在更高的溫度下測定,必須考慮樣品的溫度膨脹系數(shù)。
     如果水分含量以﹪計,則需知道導入滴定杯中的氣體的質(zhì)量??梢酝ㄟ^稱量進樣前后容器的重量差或計算獲得樣品量。
V=氣體體積
T=KF試劑的滴定度(mgH2O/mL)
A=滴定儀讀數(shù)(uH2O或mL KF試劑體積)
水分含量,容量法=(A×t)/V
水分含量,庫侖法=A/V
如: 
22C下,0.75L甲烷在庫侖水分儀測得的水分為240ug。
M(CH4)=16.043G/mol
甲烷樣品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包含0.24mg(240ug)H2O
因此樣品的水分含量為0.24/497=0.048×10

 
可以按這種方法測定以下氣體樣品的水分含量:
丁烷,天然氣,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧氣,氮氣。

 

 

卡爾費休系列水分測定儀符合以下等標準
1、GB/T7600-1987《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》
2、GB6283-1982《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)》
3、SH/T0246《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法(電量法)》
4、GB/T11133-1989《液體石油產(chǎn)品中水含量測定方法(卡爾費休法)》
5、GB/T7380-1995《表面活性劑含水量量的測定(卡爾費休法)》
6、GB10670-1989《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定卡爾費休法》
7、GB10670-1989《工業(yè)用氟代甲烷類中微量水分的測定》
8、GB/T606-2003《化學試劑水分測定通用方法卡爾費休法》
9、GB/T8350-2001《變性燃料乙醇》
10、GB/T3776.1-1983《農(nóng)藥乳化劑水分測定法》
11、GB/T6023-1999《工業(yè)用丁二烯中微量水分的測定卡爾費休庫侖法》
12、GB/T512-1995《潤滑脂水分測定法》
13、符合國家藥典中關于卡爾費休法測定藥品中水分含量的技術要求。

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