手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
色譜柱是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，樣品的分離是在色譜柱上完成的。對(duì)于氣相色譜柱而言，一般分為填充柱和毛細(xì)管柱兩大類(lèi)，毛細(xì)管柱具有柱效能高，分析速度快，適合分離組成比較復(fù)雜或微量樣品以及殘留分析等；填充柱適合常規(guī)樣品的定量分析，尤其是高純度的樣品。
填充柱制備簡(jiǎn)單，選用合適的固定相是關(guān)鍵，色譜固定相大致分為固體固定相、液體固體相兩大類(lèi)。固體固定相一般是具有表面活性的固體吸附劑。液體固體相絕大多數(shù)是高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物，稱(chēng)為固定液。固定相種類(lèi)很多，因而具有廣泛的選擇性，選擇合適的固定相有利于解決各類(lèi)組分的分離分析的關(guān)鍵，因?yàn)橹苯佑绊懮V分析的成敗與否。
填充柱的填料可以是多孔性粒狀吸附劑或在惰性載體顆粒表面均勻的涂敷一層很薄的固定液膜，填充柱常用內(nèi)徑2-5mm，長(zhǎng)0.5-10m的金屬管或玻璃管。對(duì)于反應(yīng)、活性易吸附組份的分析時(shí)，可采用內(nèi)壁鈍化的材質(zhì)，如：美國(guó)SilcoTek公司色譜柱將很好的解決這方面的問(wèn)題。
填充柱裝柱過(guò)程中，根據(jù)不同的柱管形狀可以選擇不同的裝柱方式。對(duì)于螺旋形色譜柱，可以用真空泵抽氣的方法裝填。若載體的機(jī)械強(qiáng)度較差，則裝柱時(shí)只能輕敲和震動(dòng)，若裝柱的填料比較粘，則需用力振動(dòng)。裝柱時(shí)要注意不要讓填料通過(guò)玻璃棉和紗布進(jìn)入抽空系統(tǒng)中。
填充柱的老化操作是制備填充柱的必要步驟，老化的目的是為了除去管柱內(nèi)剩余的溶劑、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)，同時(shí)使固定液更均勻、牢固地涂敷、分布于載體（擔(dān)體）或管壁上，這樣能使色譜柱分離效果更好、減少儀器的噪音和提高儀器的靈魂度。老化操作是在通入適合于分析的載氣后，將柱溫升至略高于操作溫度或根據(jù)工作要求需要選擇固定相允許的最高工作溫度，老化時(shí)間根據(jù)不同固定相或工作性質(zhì)要求來(lái)決定老化時(shí)間。
色譜填充柱柱效受柱內(nèi)、外因素影響，為使色譜柱達(dá)到最佳效率，除柱外死體積要小外，還要有合理的柱結(jié)構(gòu)（盡可能減少填充床層以外的死體積）及裝填技術(shù)。即使在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的，靠近管壁的部位比較疏松，易產(chǎn)生溝流，流速較快，影響沖洗劑的流形，使譜帶加寬（色譜峰展寬），這就是管壁效應(yīng)。這種管壁區(qū)大約是從管壁向內(nèi)算起30倍粒徑的厚度。
氣相色譜的填充柱常用的種類(lèi)包括醚類(lèi)分析柱、農(nóng)殘分析柱、苯系物分析柱、溶劑殘留分析柱、分子篩柱、高性能碳分子篩柱和高分子多孔微球分析柱等。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀(guān)點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類(lèi)作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心