圖1：維生素D3連續(xù)流合成

首先將7-去氫膽固（7-DHC）醇溶于甲基叔丁基醚溶液中，配制適宜濃度（0.03M）作為反應液，通過高壓柱塞泵以一定流速將其泵入石英板式微反應器中，反應器經(jīng)過單一波長的LED光源照射，反應液流經(jīng)反應器快速發(fā)生光化開環(huán)，隨后流進置于油浴中的管式反應器中進行高溫異構化，流出液直接取樣分析（如圖2）。實驗過程中原料7-DHC轉化率最高可達96%，總停留時間短，VD3收率可高達64%。此外，在當前最佳條件下我們讓設備進行了連續(xù)一周的運行，反應效果穩(wěn)定，側面反映了該裝置及工藝的便捷、高效、安全。

圖2：維生素D3液相檢測結果

微反應器與常規(guī)反應設備（如反應釜）相比尺寸要小、比表面積大、傳質傳熱強化、更加經(jīng)濟安全可靠，通過眾多的微反應腔室進行的數(shù)增放大，可簡單、靈活地實現(xiàn)工業(yè)放大，從而實現(xiàn)連續(xù)、高效、安全的工業(yè)化生產(chǎn)。另一方面，相比較現(xiàn)有的汞燈，LED光源具有波長單一，壽命長，體積小等優(yōu)點，我們所使用的光化學微通道反應裝置，能夠大幅提高光催化效率以及光化學反應的穩(wěn)定性。對于VD3的合成工藝及設備我們還在持續(xù)研究和更新當中。