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案例分享‖東華分析DH7000系列電化學(xué)工作站GΩ量級金屬涂層EIS測試
電化學(xué)阻抗譜（EIS）是腐蝕科學(xué)中一種重要的頻率域研究測試方法，是研究金屬電化學(xué)腐蝕動力學(xué)、金屬和涂層的腐蝕機制及耐蝕性能的重要方法之一。涂層是防止金屬腐蝕的一種重要手段，用EIS方法可以在不同頻率段分別測得從參比電極到涂層之間的雙電層電容Cdl、溶液電阻Rs、電荷傳遞電阻Rct以及涂層微孔電容等其它與涂層耐腐蝕性能和涂層腐蝕過程的相關(guān)信息。
然而，金屬涂層一般具有高阻抗的特性，其阻抗量級可以達到GΩ以上，需要測試儀器具有非常高的輸入阻抗以及具備精確采集微小信號的能力。如何準確測量并得到該量級下涂層的交流阻抗譜，具有非常大的難度。東華分析DH7000系列電化學(xué)工作站配合法拉第屏蔽箱，能夠準確測量高達百GΩ阻抗量級的涂層阻抗。
接線方式：常規(guī)三電極接線方式，SE與G短接后接屏蔽箱，可有效提高儀器輸入阻抗以及降低體系噪聲。
圖1 接線方式
測試案例：
圖2 7000C測試高阻涂層樣品阻抗圖
Nyquist圖
Bode圖
雙參比電極：
常用參比電極具有良好的電極電勢穩(wěn)定性，但是有一些參比電極由于存在多孔燒結(jié)陶瓷或燒結(jié)玻璃封口，它們的電阻較大，與恒電勢儀配合使用時，往往使測量的響應(yīng)時間變慢，而且增加了50Hz的干擾，在高頻時，會出現(xiàn)相位偏移（超過90°）的問題。
為了得到電極電勢同時又不影響實驗響應(yīng)時間的參比電極，可把普通參比電極與鉑絲電極按圖 3 相連接，組成一只雙參比電極。這種雙參比電極的電勢由普通參比電極所決定，它能保持良好的電極電勢穩(wěn)定性，而且使用雙參比電極時，50Hz干擾可由電容 C濾去，從而減少了干擾，大大縮短響應(yīng)時間。
圖 3 雙參比電極結(jié)構(gòu)
圖4 使用雙參比電極前后高阻涂層樣品頻率—相位角圖
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