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能量色散型X射線熒光光譜儀Compass4294 plus測定煤中硫含量
不同于化學(xué)法,庫侖滴定法,高溫燃燒中和法和紅外光譜法等現(xiàn)有國家標(biāo)準(zhǔn)煤中全硫含量測量方法所需化學(xué)試劑多,操作復(fù)雜和耗時(shí)較長,我司采用能量色散型X射線熒光光譜儀Compass4294 plus快速,無損和可靠測定煤中硫含量.該方法是一種相對分析方法,通過將未知樣品與已知硫含量的樣品譜圖對比以進(jìn)行定量分析.通過實(shí)驗(yàn)確定了應(yīng)用該方法分析煤中硫元素的適宜制樣方式,制樣條件和測量條件;經(jīng)過樣品數(shù)據(jù)采集,譜圖預(yù)處理和基體校正后,建立了相應(yīng)的校準(zhǔn)曲線.結(jié)果表明:硼酸鑲邊墊底壓片法的制樣效果良好,在30 MPa,保壓30 s條件下可獲得表面光滑平整,不易破裂的樣片;實(shí)驗(yàn)所確定的硫元素測量管電壓和管電流分別為10 kV和300μA;內(nèi)置真空裝置可以有效控制輕基體背景散射嚴(yán)重及硫元素特征譜線易被空氣吸收的問題;通過減小樣品粒徑和采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法校正相結(jié)合的辦法可以降低基體效應(yīng)的影響;對譜圖進(jìn)行平滑預(yù)處理后,有效地增強(qiáng)了譜圖分辨率,提高了測量準(zhǔn)確性
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