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石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程

來源:南北科儀(北京)科技有限公司   2022年03月07日 17:57  
 石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
  1、開機(jī)。打開氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa,打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開關(guān),打開計(jì)算機(jī)和儀器主機(jī)電源。
  2、聯(lián)機(jī)。點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上的AAWinlabAnalyst快捷圖標(biāo),進(jìn)行聯(lián)機(jī),此時(shí)光譜儀對光柵、馬達(dá)等進(jìn)行自檢,直到屏幕上出現(xiàn)每日提示,點(diǎn)擊(關(guān)閉)。
  3、打開工作界面。在工作站窗口中點(diǎn)擊(工作區(qū)),選擇自動→打開,便會彈出以前保存的工作界面。
  4、新建方法。點(diǎn)(建方法→新建方法),元素選擇鉛(Pb),選推薦值后點(diǎn)(確定)。在光譜儀頁定義元素窗口,波長選283.3,類型選擇吸收-背景,測量選峰高,在設(shè)置欄重復(fù)次數(shù)設(shè)1。在取樣器頁石墨爐程序窗口,第3步灰化溫度改為500,保留時(shí)間改成10、20、20、3、3s,讀數(shù)步驟設(shè)4。在自動取樣器頁,試樣體積設(shè)20uL,在稀釋液位置填141,在校準(zhǔn)頁方程式和單位窗口中,方程式選線性-計(jì)算截距,濃度單位設(shè)微克/升;在標(biāo)樣濃度窗口,在自動取樣器校準(zhǔn)空白和試劑空白中都填141,校準(zhǔn)1、2、、3、4都填142(對應(yīng)位置樣品杯清洗后放入溶液),在濃度欄分別輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度5.0、10.0、25.0、50.0(濃度為零的除外)。點(diǎn)計(jì)算標(biāo)樣體積,在儲備標(biāo)樣下方1號前的方框中打鉤,位置選142,濃度輸50.0ug/L。方法編輯完成后,關(guān)閉該窗口,通過文件→另存為→方法,輸入文件名(如班級名字或食品中鉛的測定)后點(diǎn)確定。
  5、分析數(shù)據(jù)保存設(shè)置。點(diǎn)擊(試樣信息),輸入自動取樣器的位置1,關(guān)閉后通過文件→另存為→試樣信息文件,輸入文件名(如鉛的測定)后點(diǎn)確定。在自動分析控制窗口中,在設(shè)置頁,點(diǎn)方法欄調(diào)出剛建的方法,在試樣信息文件中點(diǎn)(打開),調(diào)入剛建的試樣文件信息后點(diǎn)(打開)。在結(jié)果數(shù)據(jù)名稱中點(diǎn)(打開),輸入數(shù)據(jù)組名稱(如班級名字或鉛的測定)后點(diǎn)(確定)。
  6、點(diǎn)燈。點(diǎn)擊(燈設(shè)置),在設(shè)置欄下單擊待測元素的燈,儀器將自動點(diǎn)燈并校準(zhǔn)光路。待燈設(shè)置已完成后關(guān)閉該窗口。
  7、測定。將空白溶液(水)、50.0ug/L的主標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液倒入經(jīng)清洗并潤洗后的樣品杯中,將樣品杯放在方法和樣品信息中設(shè)定的自動進(jìn)樣器位置上。在清洗溫度下點(diǎn)(開始),空燒石墨管一次,以消除石墨管殘留物對測定的影響。在自動控制分析窗口,點(diǎn)分析頁,再點(diǎn)擊分析全部,儀器自動進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的分析。
  8、記錄數(shù)據(jù)。記錄測定數(shù)據(jù),包括濃度、吸光度(平均值)、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等。
  9、關(guān)機(jī)。關(guān)閉燈,退出軟件(不保存文件),關(guān)閉主機(jī)電源,關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器電源,再關(guān)閉氬氣和循環(huán)冷卻水裝置電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實(shí)驗(yàn)室。
  石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
  1、開機(jī)。打開氬氣調(diào)節(jié)其壓力約為0.35MPa,打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)。打開顯示器、計(jì)算機(jī)、光譜儀主機(jī)、石墨爐及自動進(jìn)樣器電源開關(guān)。
  2、啟動操作軟件。雙擊WizAArd圖標(biāo),在窗口中選擇〈操作〉,點(diǎn)擊〈測定〉,在用戶名中輸入“admin”,點(diǎn)擊〈ok〉進(jìn)入軟件操作界面。
  3、建立連接。在wizard選擇中選擇〈向?qū)А担p擊〈元素選擇〉,點(diǎn)擊〈連接〉,電腦與主機(jī)建立連接,開始執(zhí)行初始化,當(dāng)出現(xiàn)氣體檢測等涉及火焰分析的窗口時(shí),全部點(diǎn)“否”。初始化完成后點(diǎn)〈確定〉,在之后的檢查項(xiàng)目中全部打“√”,點(diǎn)擊“OK”。
  4、選擇測定元素。點(diǎn)擊〈選擇元素〉,選擇需要測定的元素鉛,選擇石墨爐,使用ASC前打勾,點(diǎn)擊〈確定〉。
  5、編輯參數(shù)。點(diǎn)擊〈編輯參數(shù)〉,打開光學(xué)參數(shù)頁,波長選283.3nm,點(diǎn)燈方式選BGC-D2,燈座號選2(鉛),在點(diǎn)燈方框中打“√”,點(diǎn)擊〈譜線搜索〉,待光束平衡“OK”后關(guān)閉該窗口。在重復(fù)測量條件頁,重復(fù)次數(shù)全部設(shè)1。在測量參數(shù)頁,信號方式選峰高。在ASC參數(shù)頁,體積設(shè)20uL。升溫程序頁,溫度改為100、120、800、800、800、1600、2500,其他不變,采樣階段選6,石墨管類型不設(shè),完成后點(diǎn)〈確定〉。
  6、設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品參數(shù)。點(diǎn)擊下一步,選擇〈校準(zhǔn)曲線設(shè)置〉,在次數(shù)欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/L,標(biāo)準(zhǔn)曲線行數(shù)設(shè)5,點(diǎn)擊(更新),輸入每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度0.0、5.0、10.0、25.0、50.0及位置1、1、1、1、1,體積分別設(shè)0、2、4、10、20uL,稀釋劑分別設(shè)20、18、16、10、0uL,位置設(shè)R1,點(diǎn)擊〈確定〉。選擇〈樣品組設(shè)置〉,設(shè)置待測樣品的數(shù)量1和濃度單位ug/L,位置2,體積設(shè)20uL,點(diǎn)擊〈更新〉、〈確定〉。點(diǎn)擊〈下一步〉,再點(diǎn)擊〈下一步〉,直至〈完成〉。在樣品前插入一行空白(BLK),位置設(shè)R1,體積設(shè)20uL。
  7、測定。將空白溶液(水)、50.0ug/L的主標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液分別倒入經(jīng)清洗并潤洗后的樣品杯中,并將其放入上述設(shè)置的相應(yīng)位置的樣品盤上。點(diǎn)擊(清洗),清洗自動進(jìn)樣器。打開石墨爐加熱開關(guān),點(diǎn)擊清潔石墨管,以消除石墨管空白。點(diǎn)擊〈開始〉,儀器自動進(jìn)行分析。
  8、記錄數(shù)據(jù)。記錄測定數(shù)據(jù),包括濃度、吸光度、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等。
  9、關(guān)機(jī)。關(guān)閉氬氣和冷卻循環(huán)水裝置。關(guān)閉氘燈和空心陰極燈,退出軟件。關(guān)閉自動進(jìn)樣器、石墨爐加熱,石墨爐電源盒主機(jī)電源,關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實(shí)驗(yàn)室。
  ice3500石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
  1、打開光譜儀主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源,啟動SOLAAR操作軟件。
  2、打開石墨爐電源,打開氬氣鋼瓶氣閥,調(diào)整壓力約為0.15MPa,打開冷卻循環(huán)水系統(tǒng)。
  3、編輯待測元素的分析方法。點(diǎn)擊系統(tǒng)操作軟件中的方法設(shè)定按鈕,彈出方法對話框,點(diǎn)擊概述,輸入你的方法名稱、操作者,在技術(shù)中選擇石墨爐,;自動進(jìn)樣器選擇石墨爐;點(diǎn)擊序列中的改變元素,出現(xiàn)元素周期表,選擇鉛,在序列中插入校正、試樣空白和試樣1;點(diǎn)擊光譜儀,測定次數(shù)設(shè)1,波長選283.3nm,信號選峰高,背景校正選擇四線氘燈;點(diǎn)擊石墨爐,石墨管選擇普通,石墨爐程序:干燥100℃20s、灰化800℃20s、原子化1600℃3s、凈化2500℃3s;點(diǎn)擊校正,方法選擇一般線性最小二乘法,單位選ug/L,在標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量中設(shè)好標(biāo)準(zhǔn)系列溶液數(shù)量4(濃度為零的除外),在主標(biāo)濃度中輸入50,在1、2、3、4中輸入濃度值5.0、10.0、25.0、50.0;點(diǎn)擊進(jìn)樣,工作體積設(shè)20uL,標(biāo)準(zhǔn)制備選固定體積。所有的參數(shù)設(shè)定完畢后返回序列窗口,點(diǎn)擊ASLG,記錄各個(gè)溶液放置的位置(樣品杯清洗后裝入空白溶液(水)、50.0ug/L的主標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液),回到概述窗口,點(diǎn)擊保存,點(diǎn)擊確定,退出方法設(shè)置窗口。點(diǎn)快捷菜單中的調(diào)整光路。
  4、高溫清洗1次石墨管,以消除石墨管空白。按〈清洗〉鍵清洗自動進(jìn)樣器。按<分析>鍵根據(jù)提示完成分析,分析過程中要注意防止樣液暴沸飛濺現(xiàn)象。
  5、分析完畢后要確保自動進(jìn)樣器臂已正常復(fù)位,否則按〈清洗〉鍵使之復(fù)位。
  6、關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng),關(guān)閉氬氣鋼瓶氣閥。
  7、關(guān)閉空心陰極燈及氘燈,退出SOLAAR軟件并,關(guān)閉石墨爐和光譜儀電源,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

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