為貫徹2021年全國生態(tài)環(huán)境保護(hù)工作會(huì)議精神，生態(tài)環(huán)境部編制了《碳監(jiān)測評估試點(diǎn)工作方案》（環(huán)辦監(jiān)測函〔2021〕435號），推進(jìn)碳監(jiān)測評估體系建設(shè)，為落實(shí)減污降碳總要求作出積極貢獻(xiàn)。
方案選取上海、杭州太原等16個(gè)城市，試點(diǎn)開展大氣中主要溫室氣體濃度監(jiān)測，探索自上而下的碳排放量反演方法，形成技術(shù)指南，構(gòu)建溫室氣體監(jiān)測量值溯源體系。并試點(diǎn)開展鹽沼、紅樹林、海草床和海藻養(yǎng)殖海洋碳匯監(jiān)測，構(gòu)建典型海岸帶生態(tài)系統(tǒng)和海藻養(yǎng)殖碳匯監(jiān)測技術(shù)體系。
檢測項(xiàng)目包括：高精度CO2、高精度CH4、高精度氣象參數(shù)，碳同位素(13CO2)和碳同位素(14CO2)等。
Cercon CryoFlex- HS2022 IRMS:高效準(zhǔn)確的溫室氣體同位素檢測系統(tǒng)
二氧化碳（CO?）、氧化亞氮（N?O）、甲烷（CH?）是大氣中主要的溫室氣體。產(chǎn)生溫室氣體的因素復(fù)雜多樣，且排放主體難以確定。與過去更注重末端降碳減排相比，如今越來越多的城市開始將功課前移，對溫室氣體的“精準(zhǔn)溯源”成為治理的第一步，實(shí)現(xiàn)精細(xì)化排查。
英國Sercon公司開發(fā)的CryoFlex-HS2022 IRMS系統(tǒng)為溫室氣體的同位素檢測提供了全面的解決方案。
圖1 CryoFlex-HS2022 IRMS系統(tǒng)
左側(cè)為CryoFlex-CryoGas系統(tǒng)，包含 GC柱、CO/CO2 化學(xué)捕集器及開放式杜瓦瓶液氮系統(tǒng)；右側(cè)為HS2022穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜
其中CryoFlex是一款多功能痕量氣體凈化富集裝置，基于冷凍富集聚焦及色譜分離原理，并借助化學(xué)捕集和熱解/燃燒技術(shù)，對溫室氣體（CO2、CH4、N2O）以及CO、N2、NO等多種氣體進(jìn)行富集凈化，并與HS2022穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜聯(lián)機(jī)，用于測定C、H、O、N等多元素的穩(wěn)定同位素比值。
圖2 CryoFlex系統(tǒng)原理結(jié)構(gòu)示意
δ13C-CH4 測定：樣品經(jīng)CO/CO2化學(xué)捕集，通過低溫回路T1（-196℃），去除可冷凝氣體后進(jìn)入熱解爐將CH4燃燒生成的CO2冷凝保留在T2中，升溫使CO2蒸發(fā)轉(zhuǎn)移到T3，并從T3 轉(zhuǎn)移到色譜柱中進(jìn)行痕量氣體分離。最后通過 HS2022-IRMS測定δ13C-CH4。
性能測試結(jié)果
圖3測試表明HS2022-IRMS系統(tǒng)可精確測量100 mL空氣樣品中的δ13C-CH4和δ2H-CH4值，可達(dá)理想的識別精度（分別為0.3‰和3.0‰）。
圖 3 δ13C-CH4 (A)和δ2H-CH4(B), 100 and 0.8 nmol CH4
天然樣品中CH4同位素比值變化極大，而HS2022- IRMS系統(tǒng)較寬的動(dòng)態(tài)范圍，可將樣品記憶效應(yīng)的影響降至最低。圖4顯示HS2022-IRMS系統(tǒng)系統(tǒng)用于測定δ13C-CH4和δ2H-CH4，結(jié)果均在允許誤差范圍內(nèi)，且未觀察到明顯的樣品殘留。
圖4 同位素殘留試驗(yàn)
Sercon CryoFlex- HS2022 IRMS穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜系統(tǒng)的優(yōu)勢：
l HS2022穩(wěn)定同位素比質(zhì)譜采用全不銹鋼和金屬墊圈結(jié)構(gòu)的質(zhì)譜飛行管，確保高真空度，最小化本底；
l 離子源采用高穩(wěn)定性、長壽命鍍釷燈絲；
l 真正的差動(dòng)泵真空系統(tǒng)，真空度低至1×10-9mbar，確保離子傳輸效率；
l 離子源配備額外真空泵，保證離子化效率，減少副反應(yīng)；
l 強(qiáng)大的靈敏度及聯(lián)機(jī)精度；
l CryoFlex痕量氣體富集凈化系統(tǒng)采用一體化設(shè)計(jì)，集轉(zhuǎn)化爐和冷阱與一體，無需額外管路連接，可輕松完成痕量氣體的凈化富集；
l CryoFlex可配置1500℃高溫的裂解爐，用于CH4中H的轉(zhuǎn)化；
l 自動(dòng)進(jìn)樣器可適配 6 /12/30/60/125/ 250 mL等多種規(guī)格的樣品瓶；
l CryoFlex也可作為多功能接口與多種外設(shè)（如TOC、LA）聯(lián)機(jī)使用。
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