回收油對(duì)于人體健康的危害眾所周知，并對(duì)食品安全帶來(lái)重大風(fēng)險(xiǎn)。一直以來(lái)對(duì)于回收油的檢測(cè)都是困擾大家的難題，雖然有多種檢測(cè)手段，但是仍然無(wú)法有效區(qū)分辨別。探索出一種行之有效的檢測(cè)方法將回收油與食用油區(qū)分開(kāi)，可為回收油的管理與監(jiān)測(cè)提供有效的手段。
實(shí)驗(yàn)
采用熱重-氣相色譜/質(zhì)譜（TGA-GC/MS）聯(lián)用儀分析技術(shù)，嘗試分析不同來(lái)源的食用油和回收油。通過(guò)油品在熱重氧氣條件下得到的失重百分含量，及其產(chǎn)生的氧化產(chǎn)物由GC/MS監(jiān)測(cè)，可以獲得豐富的有機(jī)物信息，從而為回收油的篩選提供了一種快速、簡(jiǎn)便的方法。
同時(shí)采用功能強(qiáng)大的TIBCO Spotfire軟件，此統(tǒng)計(jì)分析和可視化工具可以將TGA-GC/MS采集到的大量數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，采用主成分分析方法（PCA）來(lái)有效地辨別食用油和回收油。
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圖表解釋說(shuō)明及結(jié)果
采用TGA-GC/MS聯(lián)機(jī)檢測(cè)分析技術(shù)，得到不同溫度下（50℃升溫至400℃）正常食用油（包括橄欖油，花生油，大豆油，菜籽油）與回收油（共計(jì)9種不同來(lái)源的回收油）的氧化失重百分含量；并對(duì)300℃ TGA加熱揮發(fā)的混合成分聯(lián)機(jī)至GC/MS進(jìn)行分離并定性，用峰面積歸一化計(jì)算出揮發(fā)性組分百分含量，采用主成分分析方法（PCA）進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
從PCA二維分?jǐn)?shù)圖可以看到，正常食用油和回收油分布在兩個(gè)區(qū)域范圍，明顯的區(qū)分開(kāi)來(lái)。從PCA差異變量數(shù)據(jù)圖可以看出，TGA貢獻(xiàn)率最大的是氧化溫度范圍在220-240℃之間時(shí)的失重百分含量，此溫度范圍內(nèi)回收油的失重百分含量明顯大于正常油品。這可能與回收油經(jīng)過(guò)多次高溫提煉，所含長(zhǎng)鏈脂肪酸斷裂及抗氧化成分改變等內(nèi)源性變化有關(guān)。揮發(fā)性成分的GC/MS結(jié)果中貢獻(xiàn)率最大的是碳鏈在C7-C10之間的烷烴和醛，如正庚烷、正辛烷、正己醛、壬烷、正庚醛、癸烷、辛醛等物質(zhì)。
結(jié)論
● 采用TGA-GC/MS聯(lián)機(jī)檢測(cè)技術(shù)，并采用TIBCO Spotfire軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析，能夠顯著提高回收油的鑒別能力，實(shí)現(xiàn)食用油與回收油的鑒別，體現(xiàn)出聯(lián)用技術(shù)獲取多信息的優(yōu)勢(shì)。
● 該方法具有無(wú)需樣品預(yù)處理、操作簡(jiǎn)單、樣品量少、速度快，開(kāi)拓了回收油篩查的檢測(cè)手段。
附 實(shí)驗(yàn)條件
TGA條件:
反應(yīng)氣：O2
以20℃/min從50℃升溫至300℃，等溫1min：再以10℃/min從300℃升溫至400℃
GC/MS條件:
色譜柱：DB-5MS（30mx0.25mmx0.25μm）
柱溫升溫程序：35℃保持3min，以7℃/min升至65℃，保持0min；以10℃/min升至160℃，保持0min；以30°C/min升至300℃，保持3min
離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：250℃
MS掃描范圍：35m/z~300m/z
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