介紹 偶氮苯和二苯甲酮是能夠吸收紫外線的化合物，在 防曬霜中使用這兩類物質(zhì)是為了防止皮膚在太陽 光照射下產(chǎn)生問題，包括皮膚癌和皮膚過早老化。 但是它們不是太陽光引起皮膚問題的萬能藥物，因 為它們不能防止所有的紫外光，尤其隨著暴露時間 的增加。但是防曬霜保護皮膚不受紫外光的傷害， 它的使用不是沒有風(fēng)險的。一些研究表明二苯甲酮 具有潛在的雌性激素干擾作用，通過抑制甲狀腺過氧化酶干擾甲狀腺荷爾蒙的功能。再者，由 于它們減少了紫外光的暴曬時間，防曬劑可能引起人體維他命 D 的不足。因為維他命 D 是由 到達皮膚的太陽光中的紫外線在體內(nèi)合成的。 使用防曬劑引起了健康的關(guān)注，許多國家制定了規(guī)則來限制它們的安全使用濃度。在美國，食 品藥品管理局和化妝品管理協(xié)會（FDA&C Act）聲明，市場上產(chǎn)品的組分在標簽條件下能引 起傷害的為違法行為。因此化妝品公司開發(fā)有效的分析方法來監(jiān)測各種類型防曬霜中的防曬 劑非常重要，以確保各物質(zhì)的濃度處于安全水平且符合相關(guān)規(guī)定的要求。
本應(yīng)用文獻利用表面多孔顆粒填料的色譜柱建立了一種同 時分析二苯甲酮及偶氮苯類化合物的 5 種防曬劑的分析方 法，并提供了方法條件和性能參數(shù)包括精密度、線性和準 確性。
通過分別準確移取一定量的固體純物質(zhì)于 10 mL 的容量瓶 中，加入適量稀釋劑（70：30 甲醇：水）稀釋，充分混勻 并超聲 5 min，待冷卻至室溫，加入稀釋劑定容至刻度，從 而制備得到 1 mg/mL 的各標準儲備溶液。同樣方法制備 1 mg/mL 的苯甲酸內(nèi)標溶液。通過分別移取 1.0 mL 的各標 準儲備溶液及 1.0 mL 的內(nèi)標溶液于 10 mL 的容量瓶中， 稀釋劑稀釋，充分混勻制備得到工作標準。精密度試驗通 過重復(fù)進 5 次工作標準來計算。線性測定濃度為 2.5 μ g/mL 至 100 μg/mL。準確度測定方法是：在燒瓶中加入 1 g 玉米油，移取 2.0 mL 的工作標準（用稀釋劑稀釋），最 終獲得玉米油中各防曬劑的濃度為 20 μg/mL，或者 0.02 %，樣品被充分混合，然后 5000 RPM 離心 10 min， 溶液經(jīng) 0.2 μm 的尼龍膜過濾后，儀器分析。由于偶氮苯 有兩種光學(xué)性能的單體組成，一個是順式單體，另外一個 是反式單體，標準溶液放置于光照射下過夜，以使不穩(wěn)定 的順式單體全部轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定性的反式結(jié)構(gòu)的單體。
本應(yīng)用文獻采用了配有 Flexar FX PDA 二級管陣列檢測器 的 PerkinElmer® Flexar™ FX-15 UHPLC 系統(tǒng)作為操作平 臺。使用 PerkinElmer Brownlee SPP C-18，50 x 2.1 mm， 2.7 μm（表面多孔顆粒）的色譜柱進行分離。
結(jié)果和討論 色譜柱的溫度設(shè)置在 45°C，測定的流速優(yōu)化值為 0.6 mL/min，壓力穩(wěn)定在 3000 psi，在 6 min 內(nèi) 5 個化合物 全部出峰。所有的峰被分離，并且獲得了方法性能。所有 5 個化合物濃度從 2.5 μg/mL 至 100 μg/mL 的線性相關(guān)系數(shù)的平方（R2）不小于 0.999。精密度值的 范圍從 0.5 %至 0.7 %，平均回收率值為 97 %。詳細的 方法性能見表 2 所示。 標準溶液采集的色譜圖見圖 2 所示，各種防曬劑最大的 色譜吸收值見圖 3 所示。由標準溶液建立的標準譜庫見 圖 4 所示，玉米油加標的樣品譜圖見圖 5 所示。
結(jié)論 珀金的 Flexar FX-15 UHPLC 系統(tǒng)和 Brownlee SPP C- 18，50 x 2.1 mm，2.7μm（表面多孔顆粒）的色譜柱聯(lián) 用，在 6 min 內(nèi)完成了所有 5 種防曬劑分析。該方法精 密度的相對標準偏差平均值為 0.5 %，線性相關(guān)系數(shù)的平 方（R2）不小于 0.999，回收率的范圍為：90 %至 105 %， 平均值為 97 %。
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