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背景 近日媒體新聞報道，在美國洛杉磯一家法院裁決， 星巴克和其他幾家咖啡公司，在加州銷售的咖啡 必須貼上癌癥警告標(biāo)簽。理由是，市面上出售的烘焙咖啡中，被發(fā)現(xiàn)含有的高濃度 丙烯酰胺，為一種有毒的致癌化學(xué)物質(zhì)。丙烯酰胺是食物發(fā)生“美拉德反應(yīng)"時的 副產(chǎn)物。丙烯酰胺的確是一種潛在致癌物質(zhì)。大量動物實驗表明，丙烯酰胺具有一 定致癌性；并且能夠造成神經(jīng)系統(tǒng)損傷，影響嬰兒早期發(fā)育，危害男性生殖健康 [1] 。 2017 年 11 月 20 日，歐盟發(fā)布指令（EU）2017/2158（將于 2018 年 4 月 11 日實 施），制定了食品中的丙烯酰胺的基準(zhǔn)水平和緩解措施，以減少食品中的丙烯酰胺 的含量。在該指令中，規(guī)定了丙烯酰胺的基準(zhǔn)水平：焙烤咖啡：400µg/kg，速溶咖 啡：850µg/kg，咖啡替代產(chǎn)品：500-4000 µg/kg[2] 。在國內(nèi)，GB3838-2002《地表 水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和 GB5749-2006《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中均有丙烯酰胺的量規(guī)定為 0.0005mg/L [3][4] 。國家標(biāo)準(zhǔn)中 GB5009.204-2014《食品中丙烯酰胺的測定》， 規(guī)定了食品中丙烯酰胺的測定方法，該方法適用于熱加工（如煎、炙烤、焙烤等） 食品中丙烯酰胺的測定。PerkinElmer 一直致力于為用戶提供解決方案，在 咖啡 “丙烯酰胺"事件爆發(fā)的第一時間，建立高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法測定咖啡中丙烯 酰胺的檢測整體解決方案。

樣品前處理方法 [1] 準(zhǔn)確稱取試樣 1 g（精確到 0.001 g），加入 10 mg/ L 13 C3- 丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)工作溶液 10μL，相當(dāng)于 100 ng 的 13 C3-丙烯酰胺內(nèi)標(biāo)，再加入超純水10 mL，振搖30 min后， 于 4000 r/m 離心 10 min，取上清液待凈化。 在試樣提取的上清液中加入 5 mL 正己烷，振蕩萃取 10 min，于 10000 r/m 離心 5 min，除去有機相，再用 5 mL 正己烷重復(fù)萃取一次，迅速取水相 6 mL 經(jīng) 0.45 μm 水相濾膜過濾，待進行 HLB 固相萃取柱凈化處理。HLB 固相萃取柱使用前依次用 3 mL 甲醇、3 mL 水活化。取 上述濾液 5 mL 上 HLB 固相萃取柱，收集流出液，并用 4 mL 80% 的甲醇水溶液洗脫，收集全部洗脫液，并與 流出液合并待進行 Bond Elut-Accucat 固相萃取柱凈化； Bond Elut-Accucat 固相萃取柱依次用 3 mL 甲醇、3mL 水活化后，將 HLB 固相萃取柱凈化的全部洗脫液上樣， 在重力作用下流出，收集全部流出液，在氮氣流下將流 出液濃縮至近干，用 0.1% 甲酸溶液定容至 1.0 mL，待 LC-MS/MS 測定

結(jié)論 本文建立了快速，高靈敏度和可靠的液質(zhì)聯(lián)用儀LC-MS/MS 實驗方 法測定食品中丙烯酰胺的含量。QSight220TM LC-MS/MS 系統(tǒng)具有靈敏度高、重現(xiàn)性好、抗污染能力強等優(yōu)點， 輕松滿足食品中丙烯酰胺的日常檢測要求。