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火焰原子吸收測(cè)定 復(fù)合維生素片中 各項(xiàng)礦物元素

閱讀:769      發(fā)布時(shí)間:2023-7-21
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摘要目前市場(chǎng)有多種礦物質(zhì)補(bǔ)充劑供應(yīng),以確保個(gè)人飲食中不會(huì)產(chǎn)生礦物質(zhì)缺乏。質(zhì)檢過(guò)程中必須對(duì)這些產(chǎn)品當(dāng)中的礦物質(zhì)含量進(jìn)行驗(yàn)證。此外,1990年?duì)I養(yǎng)成分標(biāo)注及教育法案要求所有美國(guó)在售食品補(bǔ)充劑必須進(jìn)行火焰原子吸收測(cè)定復(fù)合維生素片中各項(xiàng)礦物元素精確標(biāo)注,這意味著對(duì)這些產(chǎn)品準(zhǔn)確測(cè)定是強(qiáng)制性的。在很多實(shí)驗(yàn)室中,這項(xiàng)任務(wù)是由火焰原子吸收技術(shù)(FAAS)來(lái)完成。FAAS的優(yōu)點(diǎn)在于初期投入較少、每個(gè)樣品成本較低,并且相比較其他痕量元素檢測(cè)技術(shù)來(lái)說(shuō)對(duì)于操作人員需要的培訓(xùn)更少。本文的目的主要是展示PerkinElmer® PinAAcle™ 900T火焰原子吸收儀器在這項(xiàng)檢測(cè)任務(wù)中強(qiáng)大的適用性。本文選定了兩種復(fù)合維生素片商品、一項(xiàng)NIST®標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)及一項(xiàng)模擬混合食品參考物質(zhì),測(cè)定了其中7中元素含量。


實(shí)驗(yàn)部分儀器介紹使用儀器為PinAAcle 900T火焰及縱向塞曼石墨爐原子吸收光譜儀,由Microsoft® Windows® 7操作系統(tǒng)下運(yùn)行WinLab32™AA軟件控制(PerkinElmer,Inc.,Shelton,CT)。本方法使用帶擾流器的高靈敏度霧化器(貨號(hào)N3160112)及LuminaTM單元素空心陰極燈,各元素儀器分析條件見下表1. 所有分析元素選定4s積分時(shí)間,重復(fù)測(cè)定3次。

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樣品及標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)備使用NIST® SRM 3280復(fù)合維生素片和兩種復(fù)合維生素片商品,經(jīng)過(guò)粗制研磨。稱樣0.75g,沖洗入1000ml燒瓶中,瓶?jī)?nèi)裝有20mL去離子水((>16MΩ • cm)。加入4mLHC(l 優(yōu)級(jí)純)、2mL HNO3(優(yōu)級(jí)純),并放入一個(gè)磁性攪拌石。樣品消解過(guò)程攪拌大約1小時(shí),在電熱板上在不煮沸的情況下微加熱。移出磁性攪拌石,加入去離子水定容。消解后的溶液經(jīng)Whatman® 46濾紙(<8µm)過(guò)濾,濾除可能覆蓋在片劑表面的蠟狀不溶物。濾液經(jīng)適當(dāng)稀釋后進(jìn)行分析,采用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(PerkinElmer純度)進(jìn)行元素定量。使用A有證參考物質(zhì)混合食物(高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),Charleston,SC)遵照廠商說(shuō)明溶解,制備至各元素相近濃度。所有藥片每片均含有2mg/片Si,大都未溶解。為確切測(cè)量其中Si含量,使用HF和塑料容量瓶進(jìn)一步溶解。對(duì)于Ca和Mg測(cè)定,所有標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白及樣品中需要加入0.2% La(NO3)2(試劑純)以消除基體元素中的化學(xué)干擾。K的測(cè)定,需在所有測(cè)試溶液中加入0.2% CsC(l 試劑純)以控制電離效應(yīng)。


結(jié)果所有元素標(biāo)準(zhǔn)曲線都符合要求。FAAS測(cè)定復(fù)合維生素/復(fù)合礦物質(zhì)藥片分析結(jié)果見表2。其結(jié)果通過(guò)實(shí)驗(yàn)室樣品消解及稀釋步驟校正。采購(gòu)的藥片測(cè)試結(jié)果經(jīng)計(jì)算以mg/片的單位報(bào)告。NIST® 3280的測(cè)試結(jié)果均在其驗(yàn)證允許范圍之內(nèi)。兩種采購(gòu)藥片的分析結(jié)果都與生廠商驗(yàn)證的標(biāo)注結(jié)果相近。

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采用FAAS法分析CRM高純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)—混合食品,結(jié)果見表3. 所有元素結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值誤差5%范圍內(nèi),體現(xiàn)良好的一致性。

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結(jié)論為控制膳食補(bǔ)充劑質(zhì)量,必須對(duì)復(fù)合維生素/復(fù)合礦物藥片中礦物元素含量進(jìn)行測(cè)定。不論是商品藥物還是食品模擬樣品,均顯示此方法PinAAce 900T火焰原子吸收儀器能準(zhǔn)確測(cè)量其中礦物元素含量。這套方法成本低廉、使用簡(jiǎn)便,并且相對(duì)其他分析方法來(lái)說(shuō)操作者的培訓(xùn)更加簡(jiǎn)單。PinAAcle 900H(火焰+氘燈石墨爐)和PinAAcle900F(單火焰)光譜儀均適用于此應(yīng)用

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