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簡介在環(huán)境研究領域，鑒定新興污染物在地表水樣品中的存在越來越被關注。許多該類污染物是由市政污水排放進入地表水而產生的。在這些新興的污染物中，地表水中的藥物和個人護理藥品（PPCPs）的測定濃度已經(jīng)分別達到百萬分之一和幾兆分之一。PPCPs的存在，說明當前污水處理系統(tǒng)對于去除該類物質是低效的。應 用 文 章高效液相色譜儀/質譜聯(lián)用儀UHPLC-TOF分析河水樣品中的藥物及個人護理產品作者Sharanya ReddyPerkinElmer, Inc.Shelton, CT USA我們目前研究了一種利用UHPLC-TOF分析美國東北部水樣品中目標和非目標PPCPs化合物的方法。三重四級桿是多反應監(jiān)測模式，僅僅根據(jù)預定的目標進行分析篩選，與三重四級桿不同，時間飛行質譜儀提供全譜的精確質量數(shù)，這可被用來分析和鑒定化合物，無需提前知道被分析化合物的信息，或者當沒有參考標準物質的時候。在本研究中，我們展示了PerkinElmer AxION 2®TOF能夠提供準確質量信息，且當其與AxION EC ID軟件聯(lián)用時，可用于鑒定地表水中的未知化合物。

試驗條件：

樣品采集和制備：采集水樣品（400mL）于1L的琥珀瓶中，樣品通過Whatman™的玻璃纖維過濾器過濾（GF/C,1.2μm），然后儲存在4 °C溫度下，待分析。分析之前，樣品經(jīng)過C-18的固相萃取小柱（SPE）萃取

SPE萃?。罕緫梦墨I采用的是Phenomenex Strata™-X SPE小柱（500mg/6ml）進行樣品萃取。萃取之前，小柱依次通過甲醇（5mL）、水（5ml）清洗。將經(jīng)過濾的水樣品加于SPE小柱上，每個水樣中加入PPCPs標準品（100ng）或未加標，以5-6mL/min的流速流過SPE小柱，真空抽干約20min，然后使用甲醇（4mL）和酸化甲醇（含有2%的甲酸，4mL）進行淋洗，淋洗液氮氣吹干至約0.3mL，水定容至0.5mL

液相色譜條件：泵：PerkinElmer Flexar™ FX-10 泵流動相A：含有0.1%甲酸的水溶液流動相B：含有0.1%甲酸的乙腈溶液梯度洗脫：在5min之內B由10%增加至90%進樣體積：3μL，部分填充進樣模式使用的色譜柱：PerkinElmer Brownlee™ SPP C-18,2X50 mm，2.7μm

質譜儀條件：質譜儀：PerkinElmer AxION™ 2 飛行時間質譜儀離子源：PerkinElmer Ultraspray™ 2 (雙ESI 源)離子化模式：正離子模式脈沖模式：100-800m/z光譜采集速率：1.5 譜圖/s毛細管出口電壓：100V捕集模式：100-800 m/z (D7:42, D8:63)內標校準：利用m/z分別為118.08625和622.02896兩個離子作為鎖定離子進行內標校準。

結果在當前的研究中，AxION 2 TOF MS被用于分析水樣中存在的九種目標PPCPs化合物及一些未知的化合物。九種目標化合物在色譜柱上3min之內獲得分離（圖1）。SPE萃取程序回收率約為75%或者更高（數(shù)據(jù)以加入100ppb標準的MilliQ水樣測定結果為依據(jù)）。使用AxION 2 TOF MS高靈敏度的TrapPulse™（捕集）模式，對于大多數(shù)分析化合物，具有低于ppb級*的儀器檢出限（測定可可堿的檢測限分別是4.0和8.0ppb），很寬的線性范圍（0.5-500ng/mL）。

該水樣品被用于進一步檢測，進行非目標化合物的分析。利用AxION EC ID軟件來分析在約2.7min被淋洗出的一個主要色譜峰。精確的單一同位素質量和同位素的比值信息被AxION EC ID用于進行PubChem 數(shù)據(jù)庫檢索（或其它的數(shù)據(jù)庫檢索），進行可能的分子式匹配，并提供可能的匹配匯總，以及對于一個給定元素組成的化合物提供可能化合物的結構建議。在這個例子中的元素組成，C12H17NO得到了最高的匹配分值（圖4a），最可能的候選物是N,N-二乙基-m-甲苯酰胺（DEET），該化合物是基于已知的活性AIDS編號（檢測IDs）（圖4b）。DEET是殺蟲劑的常規(guī)成分，未知化合物的精確分子質量與DEET預期的分子質量之間的誤差小于2ppm（圖5）。通過與標準物保留時間的匹配進一步確證了河水樣品中含有DEET化合物。利用類似的方法，河水樣品中還測出了對乙酰氨基酚化合物，該化合物是一種常用的止痛藥（未給出數(shù)據(jù)）。

結論PerkinElmer AxION 2 TOF采用高靈敏度的TrapPulse操作模式，對于大多數(shù)的PPCPs化合物而言，儀器的檢出限<1ppb。利用該儀器進行了地表水樣品中目標和非目標PPCPs化合物的監(jiān)測。TOF提供的精確質量和同位素比值，確證了地表水中存在一些目標PPCPs化合物，包括抗抑郁藥物。采用準確的質量信息與強大數(shù)據(jù)庫檢索軟件工具的聯(lián)用，如AxION EC ID軟件，來實現(xiàn)樣品中非目標PPCPs化合物的鑒定。