上一期我們討論了采用鐵鹽和溴化鉀試劑對(duì)廢水樣品中的鉈進(jìn)行萃取富集處理的方法，這個(gè)離線方法能有效去除碳酸鋰生產(chǎn)企業(yè)排放廢水中的復(fù)雜基質(zhì)，降低對(duì)石墨爐原子吸收光譜儀的靈敏度要求，簡化了處理過程，同時(shí)節(jié)省了成本。但是離線的方法總還是需要人來進(jìn)行預(yù)處理操作，那有沒有方法能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)化的富集處理呢？
答案是：有。
珀金埃爾默參考美國環(huán)境保護(hù)署200.9方法，開發(fā)了一種使用GFAAS直接分析各類水樣品中超痕量鉈的方法，無需樣品預(yù)處理，僅需在分析之前將多個(gè)樣品涂覆在石墨管平臺(tái)即可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)預(yù)富集。根據(jù)HJ 748-2015規(guī)定的共沉淀富集法來進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)樣品需要至少24小時(shí)的人工預(yù)處理。而利用在線預(yù)富集多次注入法，每個(gè)樣品只需要15分鐘，實(shí)現(xiàn)了整個(gè)過程的*自動(dòng)化。
利用自動(dòng)采樣器對(duì)濃度為0.5μg/L的鉈原液進(jìn)行在線自動(dòng)稀釋和多次注入完成校準(zhǔn)曲線。如圖1所示，校準(zhǔn)曲線的線性非常好，相關(guān)系數(shù)大于0.999。利用優(yōu)化的石墨爐程序，在疊加的譜圖(圖2)中可以看到所獲得的校準(zhǔn)標(biāo)樣和樣品的譜峰對(duì)稱，而且出峰時(shí)間保持一致，表明獲得良好的譜圖且無明顯基體干擾。
圖1 鉈含量校準(zhǔn)曲線
圖2 校準(zhǔn)標(biāo)樣與樣品中鉈的譜峰重疊
我們通過質(zhì)量控制(QC)檢查——校準(zhǔn)標(biāo)樣之后立即分析質(zhì)控樣品——和分析環(huán)境參考標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(ERM)來確保該方法的有效性。QC標(biāo)準(zhǔn)樣品能保證良好的回收率，變動(dòng)范圍不超過10%，可以滿足監(jiān)管機(jī)構(gòu)通常的要求。
ERM和QC回收率研究結(jié)果
基于十一份0.2%HNO3重復(fù)測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法檢測(cè)限值(MDL)。與GFAAS直接分析法和GAFFS共沉淀預(yù)富集分析法相比，這個(gè)新方法的檢測(cè)限值更低，接近ICP-MS的水平。
不同方法之間的檢測(cè)限值對(duì)比
我們分析了三種不同的水樣品。結(jié)果表明所有樣品中的鉈含量都低于方法檢測(cè)限值。添加0.1μg/L鉈之后，每份樣品的回收率范圍是90-98%，表明富集過程沒有導(dǎo)致樣品損失，而且說明該方法的準(zhǔn)確性很高。
利用GFAAS通過共沉淀法對(duì)水樣品鉈含量進(jìn)行的分析
采用在線預(yù)富集-石墨爐原子吸收法直接測(cè)定水中的鉈，簡化了分析過程，提高了樣品通量。該方法具備更低的檢測(cè)限值，良好的重現(xiàn)性，而且多次注入不會(huì)導(dǎo)致樣品損失，能滿足很多關(guān)于水質(zhì)控制的規(guī)范，適用于檢測(cè)飲用水、地表水和廢水中的超痕量鉈。
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