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翻轉式振蕩器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法(2)

時間:2015/9/23閱讀:3359
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(續(xù))翻轉式振蕩器浸出毒性浸出方法、硫酸硝酸法(1)

 6.樣品的保存和處理

6.1、除非冷藏會使樣品性質發(fā)生不可逆改變,樣品應于 4°C 冷藏保存。

6.2、測定樣品的揮發(fā)性成分時,在樣品的采集和貯存過程中應以適當的方式防止揮發(fā)性物

質的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應用硝酸酸化至 pH<2;用于有機成分分析

的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣,即零頂空保存

7、浸出步驟

7.1含水率測定

稱取 50-100g 樣品置于具蓋容器中,于 105下烘干,恒重至兩次稱量值的誤差小于±

1%,計算樣品含水率。

樣品中含有初始液相時,應將樣品進行壓力過濾,再測定濾渣的含水率,并根據總樣

品量(初始液相與濾渣重量之和)計算樣品中的干固體百分率。

進行含水率測定后的樣品,不得用于浸出毒性試驗。

7.2樣品破碎

樣品顆粒應可以通過 9.5mm 孔徑的篩,對于粒徑大的顆粒可通過破碎、切割或碾磨降

低粒徑。

測定樣品中揮發(fā)性有機物時,為避免過篩時待測成分有損失,應使用刻度尺測量粒徑;

樣品和降低粒徑所用工具應進行冷卻,并盡量避免將樣品暴露在空氣中。


7.3 確定使用的浸提劑


    5.0g 樣品至 500ml 燒杯或錐形瓶中,加入 96.5ml 試劑水,蓋上表面皿,用磁力攪拌

器猛烈攪拌 5min,測定pH,如果pH<5.0,用浸提劑 1 #;如果pH>5.0,加3.5ml 1M 鹽酸,

蓋上表面皿,加熱至 50,并在此溫度下保持 10min。將溶液冷卻至室溫,測定 pH,如果pH<5.0,用浸提劑 1 ;如果pH>5.0,用浸提劑2  。對于揮發(fā)性物質的浸出只用浸提劑

1#  。

 7.4  揮發(fā)性有機物的浸出步驟

 7.4.1 將樣品冷卻至4,稱取干基質量為20-25g 的樣品,快速轉入ZHE 5.3.1)。安裝好

ZHE,緩慢加壓以排除頂空。

7.4.2 樣品含有初始液相時,將浸出液采集裝置(5.5)與ZHE 連接,緩慢升壓至不再有濾

液流出,收集初始液相,冷藏保存。

7.4.3 如果樣品中干固體百分率小于 5%,所得到的初始液相即為浸出液,直接進行分析;

干固體百分率大于或等于總樣品量 5%的,繼續(xù)進行以下浸出步驟,并將所得到的浸出液

與初始液相混合后進行分析。

7.4.4 根據樣品的含水率,按液固比為20?1  L/kg)計算出所需浸提劑的體積,用浸提劑轉

移裝置(5.6)加入浸提劑,安裝好ZHE,緩慢加壓以排除頂空。關閉所有閥門。

7.4.5  ZHE  固定在翻轉式振蕩裝置(5.1)上,調節(jié)轉速為30±2r/min,于23 ±2下振

 18±2h。振蕩停止后取下ZHE,檢查裝置是否漏氣(如果ZHE 裝置漏氣,應重新取樣

進行浸出),用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待

分析。

7.5 除揮發(fā)性有機物外的其他物質的浸出步驟

7.5.1 如果樣品中含有初始液相,應用壓力過濾器(5.3.2)和濾膜(5.3.3)對樣品過濾。干

固體百分率小于 5%的,所得到的初始液相即為浸出液,直接進行分析;干固體百分率大

于或等于5%的,將濾渣按7.5.2 浸出,初始液相與浸出液合并后進行分析。

7.5.2 稱取 75-100g 樣品,置于2L 提取瓶(5.2.2)中,根據樣品的含水率,按液固比為20?1

 L/kg)計算出所需浸提劑的體積,加入浸提劑,蓋緊瓶蓋后固定在翻轉式振蕩裝置(5.1

上,調節(jié)轉速為 30±2r/min,于23 ±2下振蕩 18±2h。在振蕩過程中有氣體產生時,應

定時在通風櫥中打開提取瓶,釋放過度的壓力。

7.5.3  在壓力過濾器(5.3.2)上裝好濾膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜,棄掉淋洗

液,過濾并收集浸出液,于4下保存。(待續(xù))

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