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飼料中汞的測定

閱讀:5389      發(fā)布時(shí)間:2014-7-21
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飼料中汞的測定

實(shí)驗(yàn)員:李洋                  實(shí)驗(yàn)時(shí)間:2014716

  1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/span>

使用微波消解——冷原子原子吸收光譜法檢測飼料中汞的含量

 

  1. 溶液和試劑

 

實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T 6682 中二級(jí)水規(guī)格(本次實(shí)驗(yàn)采用超純水器直接取水方式,避免實(shí)驗(yàn)用水二次污染),本方法中所用試劑除特殊說明外均為分析純。

 

  1. 濃硝酸(優(yōu)級(jí)純):cHNO3=15.18mol/L。
  2. 過氧化氫:cH2O2=9.8mol/L
  3. 稀硝酸溶液[cHNO3=1.518mol/L]:量取50mL硝酸(3.1),緩慢倒入450mL水中,搖勻。
  4. 氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,溶于水,稀釋至1000mL,搖勻。
  5. 硼氫化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g硼氫化鉀,溶于氫氧化鉀(3.5)中,并稀釋至1000mL,混勻,現(xiàn)配現(xiàn)用。

 

  1. 設(shè)備和儀器

  1. 分析天平:稱量精度到0.00001g

2.  電熱鼓風(fēng)干燥箱

 

3.  MW-10D型超純水器

 


 

 

 

 

4.  MD6C型微波消解儀

 

5.  DR-15型石墨消解器

6.  CAAM-2001(C)型原子吸收光譜儀(配氫化物發(fā)生器)

 

7.  容量瓶 25ml 50ml


 

  1. 分析步驟

 

  1. 樣品烘干:

將樣品放在干凈的表面皿上,稱量,記錄質(zhì)量。將表面皿放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中,在105℃下烘干20min后再次稱量,直至兩次稱量之間的質(zhì)量差小于0.001g時(shí),烘干結(jié)束。

            樣品烘干         

 

  1. 試樣溶解:

稱取0.3000g試樣,到0.0001g,置于消解罐內(nèi),

樣品稱重    

 

加入10.0mL硝酸(3.1)和2.0mL雙氧水(3.2),密封好消解罐后放入微波消解儀中,設(shè)置程序進(jìn)行消解。工步設(shè)置如下圖:

 

工步

溫度(℃)

保持時(shí)間(min

升溫斜率(℃/min

1

120

3

8

2

150

3

8

3

180

8

8

 

 

加樣品,加試劑,裝罐

  

主控罐、樣品罐正確擺放



設(shè)定C型控制器程序













 

冷卻后,放入石墨消解器中140℃下進(jìn)行趕酸,至消解液剩余1~2mL時(shí),加入10mL去離子水再次趕酸至1~2mL后,冷卻至室溫。用硝酸溶液(3.3)洗滌消解罐并定容至25mL容量瓶中混勻待測。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
 

 石墨消解器140 趕酸定容  
 

  1. 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制:

分別吸取500ng/mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.50、1.002.00、4.00、5.00mL50mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.3)稀釋至刻度,搖勻。各自相當(dāng)于汞濃度為5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL。

 

  1. 標(biāo)樣測定:

標(biāo)注樣品測定結(jié)果為:

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線為:

  1. 樣品測定:

 

 

平均吸光度

單次測定結(jié)果

1

2

3

樣品1

0.0619

0.0612

0.0617

0.0627

樣品2

0.0623

0.0615

0.0623

0.0631

 

  1. 計(jì)算結(jié)果:

 

  1. 結(jié)果討論

 

綜上所述本次實(shí)驗(yàn)樣品檢測結(jié)果為:樣品1汞含量為:0.4674ppm;樣品2汞含量為:0.4703ppm;所以本樣品汞含量較高,但仍符合國家標(biāo)準(zhǔn)(<0.5ppm)。微波消解——冷原子原子吸收光譜法能夠測定飼料樣品中的汞的含量,且測定效果不錯(cuò),符合要求。

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