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植物油中9種抗氧化劑的測(cè)定GB5009.32-2016

閱讀:1349      發(fā)布時(shí)間:2019-7-31
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    抗氧化劑是指能防止或延緩食品氧化,提高食品的穩(wěn)定性和延長貯存期的食品添加劑。GB5009.32-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗氧化劑的測(cè)定》中采用GPC和C18小柱對(duì)食品中9種抗氧化劑進(jìn)行前處理,該方法回收率低,測(cè)試結(jié)果不穩(wěn)定。安譜實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)方法,用CNW Poly-Sery PSD SPE小柱進(jìn)行前處理,克服了國標(biāo)方法的缺點(diǎn),方法簡單,9種抗氧化劑的回收率均在90%以上。

一、樣品前處理
1、 植物油基質(zhì):準(zhǔn)確稱取混合均勻的試樣1g(至0.01 g)于50mL離心管中,加入3mL乙腈飽和的正己烷溶液溶解樣品,渦旋1min,靜置10min,用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液渦旋提取2min,3000r/min離心5min,收集乙腈層于另一50mL離心管中,再重復(fù)使用3mL含AP的正己烷飽和的乙腈溶液溶液提取4次,合并5次提取液,待上樣。(提取次數(shù)對(duì)BHT的回收率影響很大)
含AP的正己烷飽和的乙腈溶液:1L正己烷飽和的乙腈中溶解0.1gL-抗壞血酸棕櫚酸酯(AP)
2、 植物油基質(zhì)加標(biāo):在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000ppm,100ul,使上機(jī)檢測(cè)濃度為50ppm),其它操作同樣品空白。

二:小柱操作
SBEQ-CA3554 CNW Poly-Sery PSD SPE小柱 500mg/6ml
小柱上端預(yù)裝2g 無水硫酸鈉
活化:5ml甲醇
平衡:5ml乙腈
上樣:全部待凈化液 
洗脫:15ml乙腈:甲醇(2:1)
氮吹濃縮:全部上樣液和洗脫液一起收集濃縮,在40℃下旋蒸至1ml左右,轉(zhuǎn)移至15mL離心管中,用少量乙腈潤洗旋蒸瓶3次,合并后40℃氮吹至0.5mL,用乙腈定至2mL,渦旋30s,過0.22um PVDF或PTFE濾頭后,用液相色譜儀配二極管陣列檢測(cè)器測(cè)定。

三:儀器測(cè)定條件
儀器:HPLC-DAD
色譜柱:C18(4.6*100mm*2.6um) 
流動(dòng)相梯度:
流速:1.0mL/min
柱溫:35 ℃
進(jìn)樣量:5μL
檢測(cè)器波長:280nm 

四:實(shí)驗(yàn)譜圖
1:50ppm標(biāo)準(zhǔn)譜圖

2:植物油基質(zhì)空白譜圖

3:植物油基質(zhì)加標(biāo)50ppm

五:實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

六:實(shí)驗(yàn)耗材


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