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上頭了!調(diào)味品檢測,吉天流動(dòng)注射信手拈來

閱讀:454      發(fā)布時(shí)間:2019-7-30
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    民以食為天,食以味為先。在調(diào)味品行業(yè)朝蓬勃發(fā)展同時(shí),“一滴香”、“牛肉膏”、“勾兌醋”等事件,也將其推向了食品安全的“重災(zāi)區(qū)”。
    調(diào)味品不僅要調(diào)出美味的“味”,更要調(diào)出安全的“味”。吉天流動(dòng)注射分析儀,為調(diào)味品的檢測提供了解決方案。

流動(dòng)注射-調(diào)味品中硝酸鹽亞硝酸鹽檢測解決方案
一、 前言
    隨著我國餐飲業(yè)的飛速發(fā)展,調(diào)味品行業(yè)也出現(xiàn)了的發(fā)展,且總體發(fā)展趨勢朝向化、方便化、多元化、復(fù)合化和營養(yǎng)化。調(diào)味品已經(jīng)從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個(gè)品種眾多的大家族,成為人們生活中*的食物伴侶。
    其中亞硝酸鹽作為添加劑在調(diào)味品中起到了保鮮防腐的作用,一般蔬菜水果中都含有硝酸鹽,硝酸鹽在細(xì)菌作用下可還原為亞硝酸鹽,量大時(shí)可引起中毒,且能產(chǎn)生致癌物質(zhì)亞硝胺,從而危害人體健康。另有不法分子用工業(yè)鹽代替食用鹽,在生產(chǎn)調(diào)味品過程中添加進(jìn)去,使得亞硝酸鹽含量超標(biāo),引起中毒,對人體產(chǎn)生很大危害,所以檢測調(diào)味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽意義重大。
    目前GB 5009.33-2016中硝酸鹽和亞硝酸鹽的檢測方法中常用的是分光光度法,此方法為純手工操作,操作復(fù)雜,無法避免手工誤差,不僅實(shí)驗(yàn)時(shí)間長,而且對顯色時(shí)間要求嚴(yán)格,無法一次性做大量樣品。使用全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測,不僅提高了實(shí)驗(yàn)效率,而且實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠,操作更加簡便安全。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />    更加、快速、準(zhǔn)確的測定調(diào)味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量。
三、實(shí)驗(yàn)原理
    試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與磺胺重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,在540 nm波長下比色測得亞硝酸鹽含量;采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,測得亞硝酸鹽總量,由測得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量,即得試樣中硝酸鹽含量。
四、樣品處理
    稱取1.25 g試樣置于100mL具塞錐形瓶中,加適量 50 g/L飽和硼砂溶液,加入70℃左右的水,混勻,于沸水浴中加熱15 min,取出置冷水浴中冷卻,并放置至室溫。
    定量轉(zhuǎn)移上述提取液至50 mL具塞比色管中,加入適量亞鐵氰化鉀溶液,搖勻,再加入乙酸鋅溶液,以沉淀蛋白質(zhì)。
    加水至刻度,搖勻,轉(zhuǎn)移到50ml離心管中,離心后取中間無懸浮物溶液測試,如樣品有渾濁顆粒物,可通過針頭過濾器過濾,單次樣品量4mL。
五、實(shí)驗(yàn)儀器
    本實(shí)驗(yàn)使用吉天全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀iFIA7進(jìn)行調(diào)味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量的檢測。
圖1 iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀
 
六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
1、方法線性


2、檢出限
    硝酸鹽檢出限,按照EPA方法DL=t(n-1,α=0.99)*(s),當(dāng)n=7時(shí)t=3.14,取0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定檢出限數(shù)據(jù)其結(jié)果為0.0207mg/L(以NaNO2計(jì))。

    亞硝酸鹽檢出限,按照EPA方法DL=t(n-1,α=0.99)*(s),當(dāng)n=7時(shí)t=3.14,取0.1mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定檢出限數(shù)據(jù)其結(jié)果為0.0153mg/L(以NaNO2計(jì))。

3、精密度
    取2.0mg/l的硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液及亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定7次計(jì)算精密度,精密度分別為0.4%和0.25%。參考數(shù)據(jù)見表3、表4。
 

4、實(shí)際樣品測試數(shù)據(jù)結(jié)果
    對市面上各種類型的調(diào)味品如醬油,果醬、海鮮醬等進(jìn)行了硝酸鹽及亞硝酸鹽的測定及不同濃度的加標(biāo)實(shí)驗(yàn),其數(shù)據(jù)見表5、表6。

 

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論 
    本實(shí)驗(yàn)方案成功的對調(diào)味品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量進(jìn)行了測定,其中硝酸鹽檢出限為0.0207mg/kg(以NaNO2計(jì)),精密度為0.4%,亞硝酸鹽檢出限為0.0153mg/kg(以NaNO2計(jì)),精密度為0.25%,都遠(yuǎn)低于GB 5009.33-2016中要求范圍,滿足國標(biāo)要求。
    通過對不同種類調(diào)味品中硝酸鹽及亞硝酸鹽進(jìn)行低中高濃度加標(biāo)測定,其加標(biāo)回收率均在85~110%之間,使用全自動(dòng)流動(dòng)注射分析法測定調(diào)味品中硝酸鹽、亞硝酸鹽含量,不僅提高了樣品分析效率,并且更加準(zhǔn)確、簡便、安全。

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