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流動(dòng)注射-酒中氰化物的檢測(cè)解決方案

閱讀:971      發(fā)布時(shí)間:2019-5-13
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前言:
    白酒在釀制過(guò)程中,由于原料中有含氰甙配糖體,或生產(chǎn)配制酒時(shí)原料酒精中含有氰化物,使酒中含有氰化物。氰化物屬于劇毒物質(zhì),國(guó)家對(duì)酒中的氰化物有明確*。目前酒中氰化物的檢測(cè)方法GB5009.36-2016異煙酸-吡唑啉酮法顯色條件較為苛刻,也存在安全、二次污染以及干擾物較多等問(wèn)題,對(duì)酒中氰化物的檢測(cè)造成一定困難。使用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”)全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀測(cè)定酒類氰化物含量,不但可以提高氰化物檢測(cè)的準(zhǔn)確度和靈敏度,并且此方法具有檢測(cè)速度快、重現(xiàn)性好、操作更加安全等特點(diǎn)。同時(shí)對(duì)異煙酸-巴比妥酸法對(duì)酒中氰化物的檢測(cè)條件進(jìn)行了優(yōu)化,可以適用于大部分酒類中氰化物的檢測(cè)。
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />    建立更加簡(jiǎn)便、快速、安全、準(zhǔn)確的一種檢測(cè)酒中氰化物的方法體系。
二、方法原理
    樣品經(jīng)氫氧化鈉堿解后,經(jīng)過(guò)在線高溫蒸餾將簡(jiǎn)單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氫化氰的形式蒸出,經(jīng)氫氧化鈉吸收后,在酸性條件下,氰離子與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰,氯化氰與異煙酸反應(yīng),經(jīng)水解生成戊烯二醛,戊烯二醛與巴比妥酸縮合生成藍(lán)紫色染料,在600nm處進(jìn)行比色測(cè)定。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
    樣品處理:清香型及濃香型白酒,用適量 NaOH溶液稀釋酒樣于容量瓶中,搖勻堿解酒樣,放置10min,上機(jī)測(cè)定。若樣品氰化物檢測(cè)較高,應(yīng)進(jìn)一步稀釋酒樣,使得加標(biāo)回收率合格。
    醬香型白酒、蒸餾酒及有色酒:按大于等于100倍比率稀釋。
四、實(shí)驗(yàn)儀器及結(jié)果
4.1實(shí)驗(yàn)儀器:
    本實(shí)驗(yàn)使用吉天儀器全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀iFIA7進(jìn)行各類酒樣品中氰化物含量的檢測(cè)。
iFIA7全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀-氰化物通道
4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定:
酒中氰化物工作曲線

酒中氰化物標(biāo)準(zhǔn)樣品分析圖形

酒中氰化物工作曲線
A.部分樣品加標(biāo)數(shù)據(jù)
酒樣加標(biāo)檢測(cè)數(shù)據(jù)
B.精密度和檢出限檢測(cè)
a.精密度
b.濃香型酒檢出限
c.蒸餾酒酒檢出限
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
    將酒樣稀釋一定倍數(shù)后,利用氫氧化鈉堿解,iFIA7流動(dòng)注射儀在線進(jìn)行氰化物檢測(cè),使用此方法所用條件檢測(cè)酒中氰化物的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠,重現(xiàn)性較好,分析速度快,是檢測(cè)酒中氰化物的一種簡(jiǎn)便快捷的方法。
六、參考標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)
[1] 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn): GB5009.36-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氰化物的測(cè)定[S].
[2] 楊凱,曹巧玲,田葆萍,王京.異煙酸-巴比妥酸分光光度法檢測(cè)水中氰化物影響因素分析[J].
[3] HJ823-2017 水質(zhì) 氰化物的測(cè)定 流動(dòng)注射-分光光度法.
[4] 張文德,孫仕萍,胡志芬,尹璐.酒中微量微量氰化物的測(cè)定方法研究[B].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志,2004,16(3):232-235.
 

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