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全自動(dòng)快速溶劑法萃取乳品中的粗脂肪

閱讀:571      發(fā)布時(shí)間:2018-12-11
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    隨著人們生活水平的提高,乳制品已成為人們生活中*的一種營(yíng)養(yǎng)保健食品。無(wú)疑,奶粉是乳制品消費(fèi)的主要形式。近年來(lái)社會(huì)上以次充好的劣質(zhì)奶粉事件不斷上演,直接危及到了人們的生命健康。因此,實(shí)時(shí)快速準(zhǔn)確地對(duì)奶粉關(guān)鍵成分指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè),對(duì)提高奶粉質(zhì)量,進(jìn)行奶粉質(zhì)量控制均具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。
    目前奶粉中粗脂肪的常用測(cè)定方法為水解法,該方法具有耗時(shí),有機(jī)溶劑使用量大,勞動(dòng)強(qiáng)度大等缺點(diǎn)。全自動(dòng)快速溶劑萃取法能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作,不僅縮短了操作時(shí)間,減少了勞動(dòng)強(qiáng)度,而且減少了有機(jī)溶劑的使用量,保障了操作者的身體健康。本文采用聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱“吉天儀器”)自主研制的全自動(dòng)快速萃取儀對(duì)嬰幼兒奶粉中的粗脂肪含量進(jìn)行測(cè)定,同時(shí)與國(guó)標(biāo)法進(jìn)行了比較。
    樣品:幼兒奶粉
    儀器設(shè)備:APLE-2000 (帶33mL樣品萃取池,60mL收集瓶)
        分析天平
        研缽和研杵
        50mL 錐形瓶
        100mL分液漏斗
        溶劑蒸發(fā)儀或氮吹儀
        水浴鍋
        烘箱 (室溫-225℃)
        通風(fēng)櫥
    試劑:硅藻土,乙醇,乙醚,石油醚,氨水
    脂肪收集瓶準(zhǔn)備潔凈玻璃瓶,放入烘箱中,102±2℃,干燥1h。然后使收集瓶冷卻至天平室溫度,將收集瓶放到分析天平上稱重,至0.1mg
樣品處理
奶粉
    用天平稱取硅藻土5g,用移液器吸取1.5mL氨水滴加到硅藻土,研磨至顆粒<1mm,濕度均勻。然后稱取奶粉5g,準(zhǔn)確到0.1mg,與之前加了水的硅藻土充分混合,研磨(注意不能使奶粉結(jié)塊),然后將分散好的奶粉樣品裝入33mL萃取池中,待萃取,萃取溶劑采用正己烷:二氯甲烷:甲醇=5:2:1(體積比)。
樣品萃取
    在樣品處理前預(yù)先開機(jī),按照上述APLE萃取條件設(shè)置萃取參數(shù),配置萃取溶劑,并使儀器開始預(yù)熱,待樣品全部填充完畢后,將萃取池放在樣品盤上進(jìn)行依次萃取。
溶劑蒸發(fā)
    萃取完成后,將收集瓶中的萃取液緩緩倒入脂肪收集瓶中,然后用正己烷小心沖洗收集瓶?jī)?nèi)壁,并將沖洗液收集到脂肪收集瓶中。要小心操作,以防溶劑濺到脂肪收集瓶外壁。然后采用蒸發(fā)的方法除掉溶劑,75℃水浴加熱,氮?dú)獯祾咧两伞?br />烘干稱重
    將脂肪收集瓶放入烘箱中,102±2℃,加熱1h,取出脂肪收集瓶冷卻至天平室的溫度。稱重,至0.1mg。
    采用GB/T5413-1997方法萃取奶粉中的粗脂肪
食品中粗脂肪含量的計(jì)算
    食品中粗脂肪%=(m2-m1)X100/m0
    式中:m1(g)空脂肪收集瓶質(zhì)量;
    m2(g)萃取液蒸干后脂肪收集瓶的質(zhì)量;
    m0 (g)萃取池中奶粉的質(zhì)量。
    實(shí)驗(yàn)證明測(cè)試奶粉中粗脂肪的含量為27.6%,與手工法測(cè)定的值26.5%接近。

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