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再爆塑化劑超標(biāo)事件!安譜實(shí)驗(yàn)助力白酒中塑化劑檢測(cè)

閱讀:619      發(fā)布時(shí)間:2018-11-22
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      11月7日,上海酒業(yè)交易中心在其上披露的一份檢測(cè)報(bào)告顯示:西鳳•國(guó)典鳳香50年年份酒2012[珍藏版]的兩項(xiàng)塑化添加劑的含量,超出限定標(biāo)準(zhǔn)近2倍。西鳳股份發(fā)布公告稱,該批次年份酒是在2012年5月定制生產(chǎn)。在2013年的白酒檢測(cè)中,未包含DBP指標(biāo)檢驗(yàn)項(xiàng)目,因此*符合彼時(shí)(GB/T19508-2007)的安全標(biāo)準(zhǔn)。但是目前仍有部分該批次產(chǎn)品在市場(chǎng)流通,出于負(fù)責(zé)態(tài)度,在報(bào)請(qǐng)陜西省食品藥品監(jiān)督管理局批示后,啟動(dòng)召回。
      聚光科技(杭州)股份有限公司下屬子公司上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司(以下簡(jiǎn)稱“安譜實(shí)驗(yàn)”)早在2012年就推出了《白酒中16種鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)檢測(cè)整體解決方案》,助力白酒中塑化劑檢測(cè),讓塑化劑無所遁形。
一、樣品前處理
      取白酒(市售某品牌二鍋頭,酒精含量56%V/V)1mL,加入4mL水,加入到dSPE玻璃萃取管(無油基質(zhì)萃取管,SBEQ-CA8650-glass)中,準(zhǔn)確加入5mL正己烷,充分漩渦混合。靜置(如有必要離心)后,取上清液,加入1g無水硫酸鈉,充分震蕩。將上清液全部轉(zhuǎn)移置定量收集管中,氮吹濃縮低于1mL,用正己烷定容至1mL,進(jìn)GC或GC-MS檢測(cè)。
二、GC-FID方法
 1、色譜條件:
      色譜柱: CD-5石英毛細(xì)管柱
(30m*0.25mm*0.25µm,GAEQ-521511)
      進(jìn)樣口溫度:250℃
      檢測(cè)器溫度:300℃
      升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min,
      以20℃/min升溫至220℃,保持1min,
      再以5℃/min升溫至280℃,保持4min
      載氣:氮?dú)猓魉?mL/min
      進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
      進(jìn)樣量:1µL
  2、實(shí)驗(yàn)譜圖:
  3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):
      注意: DNP的加標(biāo)回收率為507.29%, 是由于白酒空白基質(zhì)里可能含有該物質(zhì)或者是雜質(zhì)峰干擾(見譜圖) , FID檢測(cè)無法排除,有條件者可以采用GC-MS法檢測(cè)。
三、GC-MS方法
 1、色譜條件
      色譜柱:CD-5MS石英毛細(xì)管柱
( 30m*0.25mm*0.25µm,GAEQ-554421)
      進(jìn)樣口溫度:250℃
      升溫程序:初始柱溫60℃,保持1min,以12℃/min升溫至300℃,保持5min。
      載氣:氮?dú)?,流?mL/min
      進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
      進(jìn)樣量:1µL
      色譜與質(zhì)譜接口溫度:280℃
      電離方式:電子轟擊源(EI)
      監(jiān)測(cè)方式:選擇離子掃描模式(SIM)
      電離能量:70eV
      溶劑延遲: 5min
  2、實(shí)驗(yàn)譜圖:
四、實(shí)驗(yàn)中常用耗材
      標(biāo)準(zhǔn)品:
      萃取管:
      旋渦混合器和氮吹儀:
      其他耗材:
      其他基質(zhì)所用耗材:
      *價(jià)格僅供參考,具體請(qǐng)?jiān)儼沧V實(shí)驗(yàn)業(yè)務(wù)員。

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